GB-T11742-89环境空气 硫化氢的测定 亚甲蓝分光光度法(2)

，pp.967~973，化学工业出版社，北京，1997

附录A 硫代硫酸钠标准溶液制备和浓度标定方法

A1 试剂配制

A1.1 重铬酸钾基准溶液 [c （1/6K 2Cr 2O 7）] =0.100 0mol/L]：准确称量于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g ，溶于纯水中，移入1000mL 容量瓶，并用纯水稀释至刻度，摇匀。

A1.2 硫代硫酸钠标准溶液 [c

（Na 2SO 3）＝0.1mol/L] 称取25g 硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3?5H 2O ）溶于新煮沸冷却后的纯水中，加入0.2g 无水碳酸钠，并稀释至1000mL ，摇匀。贮于棕色瓶中。放置两周后过滤，待标定。

A2 浓度标定方法

准确量取25.00mL 0.1000mol/L 重铬酸钾基准溶液（1/6K 2Cr 2O 7）于500mL 碘量瓶中，加2.0g 碘化钾和20mL 硫酸溶液（200g/L ），密塞，摇匀，于暗处放置10min 。加150mL 纯水，用待标定的硫代硫酸钠溶液（A1.2）滴定。近终点时加入3mL 淀粉指示液（5g/L ），继续滴定至蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。记录基准溶液和空白试验所用硫代硫酸钠溶液的体积。基准溶液和空白试验各重复两次，平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积相差不得大于0.2％。

A2.2 计算：

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1722322)6/1()(V V V O Cr K c O S Na c ?×= 式中： c （Na 2S 2O 3） ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的量浓度，mol/L ；

c （1/6K 2Cr 2O 7） ——重铬酸钾基准溶液的量浓度，mol/L ；

V ——重铬酸钾基准溶液的用量，mL ；

V 1 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL ；

V 2 ——空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL 。

最后以两次实验的平均值表示结果。

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