ICP-AES中样品的分解、制备(3)

来源：网络收集时间：2026-10-04

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小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。

IV. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，

加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。

V. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残

留的HF溶蚀容量瓶。讨论：

I. 用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大

为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。

II. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残

渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法

（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入与碱熔相当的NaCl来匹配。

III. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，

因为它们的氯化物将会挥发。

IV. 用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。 V. 样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处，再滴加数滴HClO4,

加热使白烟冒尽。

VI. 用HF/ HCLO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转

移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

b) 测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品

这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。 I. 称取0.5--1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。 II. 加入10--50ml新配制的（1+1）王水。

III. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常

摇动。

IV. 取下冷却，用水加至刻度，备用。

测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

c) 分析有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)

操作方法基本与地质样品中的通常元素测定相似，但在其操作方法的I、II步中，不加HCl和HNO3而改为加20ml逆王水，逆王水由（3 HNO3+1HCl）配制而成。

C）环境样品

环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCLO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。

对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下： a) 样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果

分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。 b) 称取0.200--0.500g样品,放入试管中。 c) 缓慢加入4--8mlHNO3，并予以摇动。

d) 将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约

需10小时）。

e) 加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小

时或蒸干。

f) 试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加

8ml水）。

g) 如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。

D）金属样品

a) 黑色金属溶样方法：

方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）

低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）

方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，

加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）

方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至

溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入

30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）

方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸

（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2--3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。

I. 工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。 II. 碳素钢：可采用方法一 III. 中、低合金钢：

① 低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二

（高Si,含W、Nb）

② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测

定其他元素）

IV. 高合金钢、不锈钢、高温合金： ① 低C：可采用方法二

② 高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他

元素）

V. 高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。

也可采用方法三来测定W、Mo。

VI. 生铁、铸铁：可采用方法二或方法四 VII. 合金铸铁：

① 低合金：可采用方法二或方法四

② 高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适

当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）

有色金属溶样方法

方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用

瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。

方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用

瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。

方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用

瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。

方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用

瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。

方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟

乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯 …… 此处隐藏：2818字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……

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