EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定

EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定

一﹑实验目的

1. 学会EDTA标准溶液的配制和标定的方法； 2. 掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法； 3. 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法； 4. 了解酸度条件对配位滴定的影响；

二﹑实验原理

配位滴定中最常用的配位剂为乙二胺四乙酸，简称EDTA，也常写作H4Y。EDTA可与大多数金属离子形成1：1的螯合物。乙二胺四乙酸在水中的溶解度较小，所以常使用乙二胺四乙酸二钠盐，习惯上也称EDTA，常用Na2H2Y﹒2H2O表示。它可以直接制成溶液，但比较麻烦，所以用标定法配制EDTA标准溶液。

标定的基准物质常选用与被测组分相同的物质，使标定条件测量条件尽量一致。标定后的EDTA应储存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，避免EDTA缓慢溶解玻璃中的Ca2+形成CaY2-而改变其浓度。本试验用CaCO3作基准物标定EDTA。

用CaCO3作基准物标定EDTA时，用NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液调节溶液溶液的PH值为10.0，以铬黑T（EBT）指示剂指示终点。铬黑T为有机染料，在不同的PH值有不同的颜色，PH<0为红色；PH=7~11为蓝色；PH〉12为橙黄色。在PH=7~11，铬黑T能与与多种金属离子作用生成红色络合物。由于CaY2-比CaIn-更为稳定，在化学计量点附近，EDTA将夺取CaIn-中的Ca2+形成CaY2-，同时释放出游离的铬黑试剂，溶液将由酒红色变为蓝色。发生的反应如下：

Ca2++HIn2-=CaIn-+H+

酒红色

Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+

CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+

酒红色纯蓝色

水的总硬度是指水中Ca2+和Mg2+的总量。在PH=10的NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液中，铬黑T与水中的Ca2+和Mg2+形成紫红色络合物，然后用EDTA标准溶液滴定至终点时，置换出铬黑T使溶液呈纯蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水的总硬度。如果PH〉12时，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩盖，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液从红色变为蓝色，即为终点。根据EDTA标准溶液的浓度和用量可以测出水中Ca2+的含量。滴定时，Fe3+﹑AI3+对铬黑T有封闭作用，干扰测定。若水样中存在三乙醇胺掩蔽。Cu2+﹑Pb2+﹑Zn2+等干扰离子可用KCN﹑Na2S掩蔽。

三﹑试剂

乙二胺四乙酸二钠（固体）：Na2H2Y﹒2H2O。 CaCO3（固体）：基准物质或分析纯，110℃干燥2小时。 NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液（PH=10）。

铬黑T指示剂：1g铬黑T和100gNaCI研细，混匀。 6mol﹒L-1HCI溶液，0.05mol﹒L-1Mg—EDTA盐溶液。

四、实验内容

1.EDTA的配制与标定

称取1.9克乙二胺四乙酸钠于250毫升的烧杯中，加水约100毫升，加0.05mol﹒L-1Mg

—EDTA盐溶液2毫升，微热使其完全溶解。转移到500毫升烧杯中，加水至刻度，摇匀。贴上标签，备用。

准确称取CaCO30.25~0.28g于250毫升烧杯中。加水数滴润湿，盖上表面皿，再从烧杯嘴口加5毫升6mol﹒L-1HCI溶液，待其完全溶解后，加蒸馏水50毫升，冷却后，转移到250毫升的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。计算出Ca2+的浓度，贴上标签，备用。

用移液管移取25.00mLCa2+标准溶液于250毫升锥形瓶中，加5毫升NH3﹒H2O-NH4CI缓冲溶液及少量的铬黑T指示剂，摇匀，然后用EDTA滴至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点。平行做三次，按下式计算EDTA的浓度（mmol﹒L-1）。

CEDTA=C1V1/V 2.水样的测定

吸取50毫升自来水样3份,分别放入250毫升锥形瓶中.，调节至中性。加5毫升NH3

﹒H2O-NH4CI缓冲溶液，再加0.2g铬黑T指示剂，溶液呈明显的紫红色。立即用EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点，记录用量，由下式计算：

总硬度（mmol﹒L-1）=CEDTA．VEDTA/V0

五、实验结果记录

所称取的CaCO3的质量0.2966g

-1六﹑实验讨论

在配制EDTA时常加少量的Mg—EDTA，然后才标定EDTA的浓度，这样对结果无影响。因为在滴定过程会发生以下反应：

MgY+Ca2+=CaY+Mg2+ Mg2++EBT=Mg—EBT Ca2++Y=CaY

Mg—EBT+Y=MgY+EBT