#试做实验报告正文(3)

2.加热方法：本实验在加热氧化有机污染物时，完全敞开，如果废水中易挥发性化合物含量

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较高时，应使用回流冷凝装置加热，否则结果将偏低。水样中Cl在酸性高锰酸钾中能被氧化，使结果偏高。

2．水中化学需氧量的测定有何意义？测定水中化学需氧量有哪些方法？

化学需氧量（COD）是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（O2，mg·L-1）来表示。COD是表示水体或污水的程度的重要综合性指标之一，反映了水体受还原性物质污染的程度。水中除含有NO2-、S2-、Fe2+等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质。有机物腐烂促使水中微生物繁殖，污染水质。

COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法，此法简便、快速，适合于测定地面水、河水等污染不十分严重的水质。工业污水及生活污水中含有较多的成分复杂的污染物质，宜用重铬酸钾法。

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实验六 分光光度法测定水果、蔬菜及药物中的抗坏血酸

一、实验目的

1. 掌握铁（II）-邻菲罗啉配合物测定抗坏血酸的原理与方法； 2. 理解铁（II）-邻菲罗啉配合物测定抗坏血酸的条件； 3. 掌握利用配位掩蔽法消除光还原作用的方法；

4. 掌握用Excel电子表格法绘制吸收曲线及标准曲线的方法； 5. 了解抗坏血酸测定的意义，

6. 了解样品处理与制备、含量测定的全过程。 二、实验原理

2OHHOH

O + 2 Fe3+

+ 2 Fe2+ + 2H+

O

Fe2+ +3 Phen（邻菲罗啉） = Fe (Phen)32+ (红色，λmax =510nm ) Fe3+(剩余) + 3 Phen（邻菲罗啉）= Fe (Phen)33+ Fe (Phen)33+ + hγ = Fe (Phen)32+ Fe (Phen)33++ 6F- = FeF63- + 3 Phen 三、仪器与试剂

仪器： 电子天平；分光光度计（1厘米比色皿）；移液管（5、10 mL）；比色管或容量瓶(25或50 mL)

试剂： 100 μg/L Fe3+ 标准溶液（用铁铵矾配制，准确称取铁铵矾O.4318 g，置于100 mL烧杯中，加入盐酸(1:1)10 mL和少量水溶解后转移至500 mL客量瓶中，以水定，摇匀。）；0.1%（W/V）邻菲罗啉(Phen)溶液；40μg/mL抗坏血酸（内含1%的HAc，现配现用）；0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.75）；1%（W/V） 氟化钠溶液；1% HAc溶液。

四、实验步骤 1. 吸收曲线的绘制

加入准确吸取的40μg/L抗坏血酸标准溶液5.00 mL置于系列洁净50 mL 容量瓶中，依次

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加入100 μg/L Fe3+ 标准溶液2.0 mL，摇匀；再加入5.0 mL 0.1%（W/V）邻菲罗啉(Phen)溶液，摇匀；加入5.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液，摇匀；再加入2.0 mL 1 %（W/V）氟化钠溶液，用水稀释至50 mL，摇匀。同时制作相应的试剂空白。以相应试剂空白作参比，测定不同波长条件下的吸光度A，绘制吸收曲线，选择最大测定波长λmax。

2. 标准曲线的绘制

加入准确吸取的40μg/L抗坏血酸标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00 mL分别置于系列洁净50 mL 容量瓶中，依次加入100 μg/L Fe3+ 标准溶液2.0 mL，摇匀；再加入5.0 mL 0.1%（W/V）邻菲罗啉(Phen)溶液，摇匀；加入5.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液，摇匀；再加入2.0 mL 1 %（W/V） 氟化钠溶液，用水稀释至50 mL，摇匀。以相应试剂空白作参比，在最大测定波长λmax处测定吸光度As, 用Excel电子表格绘制标准曲线，并计算回归方程。

3. 水果或蔬菜汁样品溶液的制备

将水果去皮、去核后（或将蔬菜去根，洗干净，沥干后），准确称重(新上市水果50 g或存放一段时间的水果100 g)，在组织捣碎机中捣碎，转移至烧杯中，用50 mL 1 % HAc 溶液浸泡、混匀，先用脱脂棉粗滤，滤液在用滤纸精滤，将精滤液转移至250 mL容量瓶中用1% HAc溶液定容，摇匀。

4. 药片溶液的制备

取VC片1片，准确称重，求平均片重后研细。取适量(相当于VC l00 mg)精确称重后，置1000 mL容量瓶中，加水到刻度，摇匀，并过滤。弃去初滤液，准确吸取续滤液2 mL置50 mL容量瓶中，以下按“标准曲线的绘制”项下操作。

5. 测定

准确吸取样品溶液V mL (苹果3.00 mL或 桔子2.00 mL 或果昧VC冲剂溶液3.00 mL或药片溶液2.00 mL)，以下按“标准曲线的绘制”项下操作，测定波长λmax处的吸光度Ax。平行测定三次,计算平均值。根据标准曲线的回归方程及样品量计算样品中的抗坏血酸含量，其单位为 mg/L 或mg/g 。

五、原始数据和数据处理 1. 吸收曲线的绘制

2. 工作曲线

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六、思考题

1. 加入氟化钠溶液的作用是什么？能否用其它试剂替代？ 答：掩蔽三价铁离子，使其不干扰测定。可用氟化铵替代。 2. 本法测定抗坏血酸时，合适的pH范围在哪里？ 答：弱酸性pH = 4-5，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液调节。