#试做实验报告正文(2)

2．有一碱液，可能为NaOH、Na2CO3、NaHCO3或它们的混合物。用标准酸滴定至酚酞化学计量点时消耗V1mL，继续以甲基橙为指示剂，滴定又消耗V2mL，若V1小于V2，则此碱液为下列哪一种：

（1） NaOH；（2） Na2CO3；（3）NaHCO3； （4）NaOH+ Na2CO3；（5）Na2CO3+ NaHCO3 答：（5）

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实验四 EDTA标准溶液的标定及水硬度的测定

一、实验目的

1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 3. 了解水的硬度测定方法和常用的硬度表示方法。 4. 掌据EDTA法测定水硬度的原理。

5. 掌握铬黑T和钙指示剂的使用条件和终点变化。了解缓冲溶液的应用。 二、实验原理

配位滴定中通常使用的配位剂是乙二胺四乙酸的二钠盐(Na2H2Y·2H2O，习惯上称作EDTA)，其水溶液pH为4.4左右。若pH偏低，应该用NaOH溶液中和到pH＝5左右，以免溶液配制后有乙二胺四乙酸析出。通常采用间接法配制标准溶液，然后进行标定。

标定EDTA溶液的基准物常用的有Zn，ZnO，Cu，Pb，CaCO3，MgSO4·7H2O等。选用标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物就更理想。

用金属锌为基推物，先把Zn溶解制成Zn标难溶液，用铬黑T(EBT)作指示剂，在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH＝l0)中进行标定，其反应如下： 滴定前：

Zn2+ + In3-

ZnIn

(纯蓝色) (酒红色)

滴定开始至终点前: Zn2+ + Y4- ZnY2- 终点时: ZnIn + Y4- ZnY2- + In3-

(纯蓝色)

所以终点时溶液从酒红色变为纯蓝色。

用Zn作基准物也可用二甲酚橙为指示剂，六亚甲基四胺作缓冲剂，在PH＝5～6进行标定。终点时溶液颜色由紫红色变为亮黄色。

用CaCO3作为基准物时，首先用盐酸把CaCO3溶解制成钙标准液，用K—B指示剂在氨性缓冲溶液中进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

水的总硬度指水中Ca2+、Mg2+的含量，可用物质的量浓度nmol·L-1，表示。也用质量浓度ng·L-1表示，即用度“°”来表示，l L水小含有10 mgCaO时为l°。工农业用水、饮用水对

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硬度都有一定要求，如硬度大于l0 nmol·L-1，的水就不可饮用．测定水的总硬度有很重要的实际意义。

在pH=10的氨性缓冲溶液中．以铬黑T为指示刘、用EDTA滴定法测定水的总硬度是国际规定的标准方法．适用于生活饮用水、锅炉用水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水的测定。

测定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂，然后用EDTA滴定，铬黑T和EDTA分别都能与Ca2+、Mg2+生成配合物，它们的稳定性有下列次序： CaY2-＞MgY2-＞MgIn ＞CaIn。因此，当加入铬黑T后，铬黑T首先与Mg2+结合生成稳定的紫红色配合物。而当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2+结合，其次与游离的Mg2+结合，最后夺取与铬黑T结合的Mg2+，使铬黑T的阴离子HIn2-游离出来，这时溶液由紫红色变为纯蓝色，即为滴定终点。由EDTA标准溶液的浓度和用量，可计算出水中Ca2+、Mg2+的总量。

再在pH=12的溶液中，将Mg2+沉淀为Mg(OH)2后，以钙红为指水剂，用EDTA滴定，可测得水中Ca2+含量，根据总硬度．就可算出Mg2+含量。

测定时，Fe3+，A13+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等有干扰，Fe3+和A13+可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+，Pb2+

和Zn2+等重金属则可用KCN或Na2S等掩蔽。

如果水样中没有或极少有Mg2+时，终点变色不够敏锐，这时应加入少量的MgNa2Y溶液或改用酸性铬蓝K作指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：150mL、250mL和500mL烧杯，250 mL容量瓶，10mL量筒，250mL锥形瓶，25mL移液管，50 mL酸式滴定管。

试剂：

1. 乙二胺四乙酸二钠 (Na2H2Y·2H2O，固体，AR)

2. 氨性缓冲溶液(pH＝10)：67gNH4Cl溶于300mL蒸馏水中，加入570mL氨水，稀释至1L。 3. 锌粉或锌片(固体．AR)

4. 1 1HCl溶液：一份浓盐酸注入一份纯水中，等体积混匀。 5. 1 1氨水：一份浓氨水与一份纯水等体积混匀 6. 铬黑T：1g铬黑T加100 gNaCl．研细。 四、实验步骤

1. 0.02 mo1·L-1锌标准溶液的配制

准确称取纯金属锌0.33—0.35g，置于150mL烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴处缓慢加入10mLl：

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1HCl溶液，在水浴上加热，使其完全溶解，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，定量转移至250 mL容量瓶中，定容后摇匀。计算锌标准溶液的准确浓度。

2. EDTA溶液浓度的标定

以铬黑T为指示剂： 准确移取25.00 mL锌标淮溶液于锥形瓶中，仔细滴加1：1氨水至开始出现白色Zn(OH)2沉淀，经摇动沉淀慢慢消失为止，加入10 mL氨性缓冲溶液和铬黑T3滴，用EDTA溶液滴定，溶液由酒红色变成纯蓝色即为终点，平行测定3次，其体积之差不得超过0.04mL。取平均值，计算EI)TA的准确浓度。

3. 水的总硬度测定

用移液管吸取自来水样100.00 mL于锥形瓶中，加5mL氨性缓冲溶液，再加少量铬黑T至溶液呈紫红色，立即用EDTA标准溶液滴定。要用力摇动，近终点时要慢滴多摇，至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。平行测定3次，所用体积相差不得超过0.04mL。

若水中HCO3-含量较高，加入缓冲溶液后会出现CaCO3等沉淀，使测定无法进行。可事先加入1:1HCl溶液2滴，煮沸，除去CO2，冷却后再进行测定。结果用度（°）表示。

1°=10 mg·L-1CaO 五、原始数据和数据处理 1. EDTA溶液浓度的标定

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计算公式

cEDTA

cZn VZn

VEDTA

2. 水的总硬度测定

计算公式

硬度（ ）

六、思考题

cEDTA VEDTA

V水样

MCaO

105

1. 在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？

答：（1）指示剂与金属离子形成的配合物的颜色应与指示剂本身的颜色有明显区别； （2）指示剂与金属离子形成的配合物稳定性要适当。既要保证配合物有足够的稳定性，防止终点提前，又要使其稳定性小于EDTA与金属离子配合物的稳定性，防止指示剂的封闭；

（3）指示剂与金属离子的反应必须进行迅速，且有良好的稳定性。

2. 若调节溶液pH=10的操作中，加入很多氨水后仍不见有白色沉淀出现，是何原因？应如何避免？

答：不见白色沉淀的原因是Zn2+与氨水形成可溶性的配合物，为避免此现象应逐滴加入氨水。

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实验五 高锰酸钾法测定水样中化学需氧量（COD）

一、实验目的

1. 掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析方法 2. 了解测定COD的意义 二、实验原理

化学需氧量（COD）是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（O2，mg·L-1）来表示。COD是表示水体或污水的程度的重要综合性指标之一，反映了水体受还原性物质污染的程度。水中除含有NO2-、S2-、Fe2+等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质。有机物腐烂促使水中微生物繁殖，污染水质。

COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾 …… 此处隐藏：3005字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……