化学分析实验室日常测试结果的质量控制

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20 0 3年第 3期文章编号：0 5 3 7 20 )3 0 3 4 10—3 8 (0 3 0—0 4—4

化学分析实验室 E常测试结果的质量控制 l马红 4 -岩 EI一- '(徽出入境检验检疫局，肥安合摘

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要：木文讨论了化学分析实验室日常测试结果质量控制方法的建立、统计、分析及采取预防与纠正措施的方法。

关键词：化学分析；量控制质

间比对得到的结果自己制备控制样品，于实验室用

0引言 随着我国加入 WT O后经济领域与国际接轨步伐的加快，实验室检测工作质量提出了更高的要对

内部日常检测结果的质量控制。 采用添加回收试验。食品中农药残、药残留等兽检测目前还较少能找到可用于参考的标准物质，般一采用添加回收试验进行质量控制。在样品中加入待测物质，考察实际检测结果与理论值的偏差，检测对

求。I 1 72 99测试和校准实验室能力的 s】 0 519 ( o/通用要求》有关测试和校准结果的质量保证要素中，要求：实验室应有监控所进行的测试和校准有效性“的质量控制程序，记录结果数据，录方式应便于应记

结果的质量进行控制。回收率低于 10 0%说明提取过程可能有损失，大于 10 0%可能杂质没有分离干净， 偏差超过允许的范围说明此次检测结果可疑。 比对试验。标准物质和添加试验都不适用时， 可采取比对试验。如大米中的水分检测，采用同可一

发现发展趋势，用时，适须使用统计技术进行结果评审，这种监控须有计划并须进行评审。化学分析实验”室进行质量控制的方法通常有：用有证标准物质、使 保留样品的再次测试、试验时间比对、加水平测试参等。实验室应当根据每个检测项目选择不同的质量控制方法，根据准确度和精确度的不同要求，学地科建立质量控制标准，才能对日常测试结果的检测质量

操作人员多次重复测试，室内不同人员比对，同两

实验室同时检测的实验室间比对，期与基准实验定室进行比对，个实验室参加的水平测试活动等。多 当测试结果的偏差超过允许值时，当查

找原因。应不同方法的比对，是有效的控制手段。实验室采也

进行有效的控制，实验室的工作质量得到保证。使

用的一些快速分析方法进行大批量检测时，时采同

1制定计划 1 1选择方法 .化学分析实验室日常测试结果的质量控制方法主要有以下几种：

用经典的或标准规定的方法抽查其中一些样品，比较不同方法之间的偏差达到质量控制的目的。1 2确定标准 .

质量控制应达到的标准，满足以下几方面的应需要：

使用有证标准物质。如在测定食品中的铅含量时，在测定样品的同时测定含铅的食品标准物质 (如大米 )通过比较标准物质铅含量的标称值与实际检，测结果的偏差，察样品检测结果的质量，考当偏差大于允许值，明此次样品检测结果可疑，当查找原说应因。当无法买到有证标准物质时，于相对稳定的对样品，以购买一些有标称值的同类样品做控制样可品，有铜、、等含量的铜精矿标样，用于铜精如金银可矿日常检测的质量控制。 j无法买到可参考的样品时，以根据样品的稳定性，过反复测定、验室可通实

标准方法的要求。有些标准检测方法对平行试

验，备的精密度、设检测限及线性范围等有明确的规

定。如 G/ 09 1 B T 5 0 .2—19 (品中铅的测定方 96食法》中石墨炉原子吸收光谱法规定：结果相对相差≤2%,双样检测结果的偏差与平均值之比须≤ 0即 2%。当采用标准物质做质量控制时，准物质的 0标测定值与标称值的偏差与标称值之比须≤2%。 0 主管机关的要求。一些主管机关对测试结果的

质量控制有明确的要求。如国家质检总局在《留残分析质量控制指南》要求残留监控实验室，每一次测— .———

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试应同时检测质量控制样品，括： a不含有待测包 ()

轻劳动强度，高工作效率且节约经费。提

物质的空白样品。 ( )测物含量等于最高残留限 b待量( ( )略大于检测限或分析方法测定低限的或 )或高于检测限或分析方法测定低限的实际

2统计分析通

过建立并实施质量控制计划，及时发现测试能过程的变化并采取纠正措施，而实时的控制测试过从

实际样品。 ( )测物含量高于最高残留限量 c待样品。并对方法的准确度和精密度都作了明确的规定。如：当样品的真实浓度≤ lg k u/ g时重复分析标准物质，测定的含量经回收率校正后平均值与真值的偏差应在一5%~+2%之间。 0 0

程，使之保持在规定的要求内。质量控制的结果应详细记录并绘制质量控制图进行统计分析和评审。a平均值控制图 ( 1:每次测量的平均值 .图 )将 X画在控制图上，;当平均值发生变化超过了规定的限度，立即采取纠正措施。将每次检测蜂蜜中杀应虫胖时的回收率结果对时间作图，管曲线在规定尽的上下限内，从变化趋势可以发现，但回收率结果随气温的降低有下降趋势，验室应采取预防措施，实保证进入冬季后检测结果的质量不会受到影响。

认可机构的要求。中国实验室国家认可委员会

要求化学检测实验室根据有证标准物质的来源情况、测和校准的特性和范围以及实验室人员的多监

少来制定内部质量控制计划，计划须包括可疑结该果的判断准则。适当时，内部质量控制计划所采用

的技术可包括，但不限于：日常分析检测过程中使在用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查；有同一操作人员对保留样品进行重复检测；两个以由上人员对保留样品进行重复检测；用不同分析方使法或用以型号的不同仪器对同一样品进行检测；参加能力验证或其他实验室间试验比对活动；有内所部质量控制计划结果均应详细记录。

客户的要求。有些贸易合同对贸易双方进行结算的检测结果的允许差做了明确规定。如进口铜精矿的贸易合同多要求铜品位≤ 0 3,≤ 0 5/, .%金 .g ' F银￣ 3 g T, 0/当双方结果之差超过规定的差别时 .将

图 1蜂蜜重杀虫脒回收率质量控制图

b极差控制图 ( 2: .图 )一组观测值中最大值和

最小值之差称为极差 R,每次检测得到的极差值将 R画在控制图上

,以控制测试过程的变动性。两可人单独对同一批铜精矿样品中铜进行检测时。每以个样品两个人结果的差对时间作图，当差值超过了规定时，分析原因，取纠正措施。应采

进行仲裁分析。实验室的日常质量控制结果标准应当满足贸易的需求。1 3制定计划 .

实验室在制定内部质量控制计划时应考虑： a控制范围：量控制计划应覆盖实验室所有 .质检测范围、有检测人员及检测设备。所 b控制方法：据不同的要求制定不同的控制 .根标准、用不同的方法。如铜精矿中的铜分析数据直选接涉及贸易双方的经济利益，实验室可采取多重控制的方法：先在实验室内部由两人单独对同一批样品进行检测，每人在检测的同时使用标准物质进行控制， 结果满意后两组结果进行比对，对偏差≥ 0 3 .%的样品重新检测。在实验室外部与其他相关部门的检测数据进行比对，确保实验室之间偏差≤0 3 .%。 C控制方集：量控制的频度应满足备方面的 .质要求，还应从实验室的经济和资源承受能力出发科学制定计划，且适时调整。如在对蔬菜的农药残并留量进行检测时，求六六六残留量应≤ 0 2/要 . mgk,多次监控结果均≤ 0 0 5 A时，考虑抽 g在 .0 mg￣应图 2铜精矿中铜检测结果极差控制图

3制定纠正和预防措施质量控制发现了问题，先应当进行原因分析。首 原因分析是纠正措施程序中最关键、困难的环节。最 如果根本原因不明显，要对可能的和潜在的原因需进行分析：户 …… 此处隐藏：2771字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……