对氨基苯磺酰胺的制备

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

对氨基苯磺酰胺的制备

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

一、实验目的 掌握由乙酰苯胺经氯磺化、胺解和水解等多步反应制备磺胺类 药物的原理和方法。 熟悉和巩固气体捕集器的使用、回流、脱色、重结晶等操作。

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

二、实验原理乙酰苯胺经过氯磺化，氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺。

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

三、主要试剂乙酰苯胺 3.75g 氯磺酸 9.5ml 浓氨水 14ml 浓盐酸、碳酸钠

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

四、实验步骤1、 去50ml锥形瓶，加入3.75g乙酰苯 胺，在石棉网上加热熔化。 将锥形瓶置于水浴中冷却后，迅 速倒入9.5ml 氯磺酸，塞上带有氯化氢 导气管的塞子。

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

四、实验步骤 将反应瓶置于冰水浴中冷却后，慢慢倒入 盛有60g碎冰的大烧杯中，并不断搅拌最终得 到均匀的白色固体。抽滤得到白色固体产物。

有机化学实验对氨基苯磺酰胺的制备

四、实验步骤2、将产物转移至烧杯中，再搅拌下 加入14ml浓氨水，加完后，继续搅拌 15min,然后加入5ml水，加热10min ,并不断搅拌。

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四、实验步骤3、 将上述产物转移至圆底 烧瓶，加入2.7ml浓盐酸， 加入3粒沸石回流30min

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四、实验步骤 将反应也冷却至室温，加少量活性炭煮沸。 将滤液转移至烧杯中，并加入碳酸钠调节ph= 7-8

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四、实验 冷却析出白色固体，抽滤得到产物