实验室废液处理作业指导书

适用于实验室内所有废液的处理,包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类及重金属(铅、砷、镉、六价铬、汞)等废液。

实验室废液处理作业指导书

1. 目的

根据资质实验室要求，规范实验室废液处理，减少或避免废液对环境的污染，在保护环 境同时，加强工作人员环保意识。

2. 适用范围

适用于实验室内所有废液的处理，包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类及重金属（铅、砷、镉、六价铬、汞）等废液。

3. 责任人员及职责

3.1 检验人员负责将废液移入指定的废液收集桶内。

3.2 科室负责人综合管理。

4. 处理方法及步骤

4.1 含有酸、碱及无机盐废液的处理

4.1.1查明即使将酸、碱废液互相混合也没有危险时，可分次少量将其中一种废液，加入另一种废液中。

4.1.2.用pH试纸（或pH计）检验，使加入的酸或碱的废液至溶液的pH约等于7。

4.1.3.用水稀释，使溶液浓度降到5％以下，然后把它排放。

4.2 含有重金属（铅、砷、镉、六价铬、汞）废液的处理方法及步骤。 4.2.1含铅的废液处理

注意事项：

含重金属两种以上时，由于其处理的最适宜pH值各不相同，因而，对处理后的废液必须加以注意。

镉的处理方法（氢氧化物沉淀法）

［原理］

用Ca（OH）2将Cd2+转化成难溶于水的Cd（OH）2而分离。

Cd2++Ca（OH）2→Cd（OH）2↓+Ca2+

当pH值在11附近时，Cd（OH）2的溶解度最小，因此调节pH值很重要。但是，若有金属离子共沉淀时，那么，即使pH值较低也会产生沉淀。

［操作步骤］

1).在废液中加入 Ca（OH）2，调节pH至10.6～11.2，充分搅拌后即放置。

2).先过滤上层澄清液，然后才过滤沉淀。保管好沉淀物。

3).检查滤液中确实不存在Cd2+离子时，把它中和后即可排放。

适用于实验室内所有废液的处理,包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类及重金属(铅、砷、镉、六价铬、汞)等废液。

［分析方法］

定性分析用镉试剂试纸法或检测箱进行检测；定量分析则用二苯基硫巴腙（即双硫腙）吸光光度法（见JIS K 0102 40.1)或原子吸收光谱分析法进行测定。

4.2.2含铅的废液处理铅的处理方法（氢氧化物共沉淀法）

［原理］

用Ca（OH）2把Pb2+转变成难溶性的Pb（OH）2，然后使其与凝聚剂共沉淀而分离。 Pb2++Ca（OH）2→Pb（OH）2↓+Ca2+

为此，首先把废液的pH调整到11以上，使之生成Pb（OH）2。然后加入凝聚剂，继而将pH降到7～8，即产生Pb（OH）2共沉淀。但如果pH在11以上，则生成HPbO2-而沉淀会再溶解。

［操作步骤］

1).在废液中加入Ca（OH）2，调整pH至11。

2).加入Al2（SO4）3（凝聚剂），用H2SO4慢慢调节pH，使其降到7～8。

3).把溶液放置，待其充分澄清后即过滤。检查滤液不含Pb2+后，即可排放。

［分析方法］

定性分析用检测箱进行（注意干扰离子）。定量分析用二苯基硫巴腙（即双硫腙）吸光光度法（见JIS K 0102 39.1)或原子吸收光谱分析法。

［备注］

1).除上述处理方法外，还有硫化物沉淀法（其生成的硫化物溶解度较小，但因形成胶体微粒而难于分离）；碳酸盐沉淀法（生成的沉淀微粒细小，分离困难）；吸附法（使用强酸性阳离子交换树脂，几乎能把它们完全除去）。

2).碱性药剂也可以用NaOH，但是由于生成微粒状沉淀而难于过滤，故用Ca（OH）2较好。

4.2.3含砷废液处理

注意事项

1).As2O3是剧毒物质，其致命剂量为0.1克。因此，处理时必须十分谨慎。

2).含有机砷化合物时，先将其氧化分解，然后才进行处理（参照含重金属有机类废液的处理方法）。

处理方法（氢氧化物共沉淀法）

［原理］

适用于实验室内所有废液的处理,包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类及重金属(铅、砷、镉、六价铬、汞)等废液。

用中和法处理不能把 As沉淀。通常使它与Ca、Mg、Ba、Fe、Al等的氢氧化物共沉淀而分离除去。用Fe（OH）3时，其最适宜的操作条件是：铁砷比（Fe/As）为30～50；pH为7～10。

［操作步骤］

1).废液中含砷量大时，加入Ca（OH）2溶液，调节pH至9.5附近，充分搅拌，先沉淀分离一部份砷。

2).在上述滤液中，加入FeCl3，使其铁砷比达到50，然后用碱调整pH至7～10之间，并进行搅拌。

3).把上述溶液放置一夜，然后过滤，保管好沉淀物。检查滤液不含As后，加以中和即可排放。此法可使砷的浓度降到0.05ppm以下。

［分析方法］

定量分析有铁共沉淀、浓缩——溶剂萃取——钼蓝法（见JIS K 0102 48.1)；或铁共沉淀、浓缩——分离砷化氢——二乙基氨荒酸银法进行测定（见JIS K 0102 48.2)。

［备注］

除上述处理方法外，还有硫化物沉淀法（用盐酸酸化，然后用H2S或NaHS等试剂使之沉淀）及吸附法（用活性炭、活性矾土作吸附剂）。

4.2.4含六价铬的废液处理

注意事项

1).要戴防护眼镜、橡皮手套，在通风橱内进行操作。

2).把Cr（Ⅵ）还原成Cr（Ⅲ）后，也可以将其与其它的重金属废液一起处理。

3).铬酸混合液系强酸性物质，故要把它稀释到约1％的浓度之后才进行还原。并且，待全部溶液被还原变成绿色时，查明确实不含六价铬后，才按操作步骤中从第四点开始进行处理。 处理方法［还原、中和法（亚硫酸氢钠法）］

［原理］

Cr（Ⅵ）不管在酸性还是碱性条件下，总以稳定的铬酸根离子状态存在。因此，可按照下式将Cr（Ⅵ）还原成Cr（Ⅲ）后进行中和，使之生成难溶性的Cr（OH）3沉淀而除去。 4H2CrO4＋6NaHSO3＋3H2SO4→2Cr2（SO4）3＋3Na2SO4＋10H2O

………(1)

Cr2（SO4）3＋6NaOH→2Cr（OH）3↓＋3Na2SO4

………(2)

适用于实验室内所有废液的处理,包括含有酸、碱、氧化剂、还原剂、无机盐类及重金属(铅、砷、镉、六价铬、汞)等废液。

(1)式还原反应，若pH值在3以下，反应在短时间内即进行结束。如果使(2)式中和反应pH在7.5～8.5范围内进行，则Cr（Ⅲ）即以Cr(OH)3形式沉淀析出.

［操作步骤］

1).于废液中加入H2SO4，充分搅拌，调整溶液pH在3以下（采用pH试纸或pH计测定。对铬酸混合液之类废液，已是酸性物质，不必调整pH）。

2).分次少量加入NaHSO3结晶，至溶液由黄色变成绿色为止，要一面搅拌一面加入（如果使用氧化——还原光电计测定，则很方便）。

3).除Cr以外还含有其它金属时，确证Cr（Ⅵ）转化后，作含重金属的废液处理。

4).废液只含Cr重金属时，加入浓度为5％的NaOH溶液，调节pH至7.5～8.5（注意，pH过高沉淀会再溶解）。

5).放置一夜，将沉淀滤出并妥善保存（如果滤液为黄色时，要再次进行还原）。

6).对滤液进行全铬检测，确证滤液不含铬后才可排放。

［Cr（Ⅵ）的分析］

定性分析采用二苯基碳酰二肼试纸或检测箱进行检测；定量分析则用二苯基碳酰二肼吸光光度法［详见“日本工业标准规格”（以下简称JIS） K 0102 51.2.1］和原子吸收光谱分析法进行测定。但要注意Cu、Cd、V、Mo、Hg、Fe等离子的干扰。

［全Cr分析］

用高锰酸钾氧化Cr（Ⅲ）使之变成Cr（Ⅵ），然后进行分析。

［备注］

1).除上述处理方法外，还有用强碱性阴离子交换树脂吸附Cr（Ⅵ）的方法。此法即使废液含铬浓度较低也很有效。…… 此处隐藏：2497字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……