答案-2010仪器分析与实验B

试卷编号命题人：吴智谋审核人：五邑大学学期：课程： 2010至 2011学年度试卷分类(A卷或 B卷)试卷第课程代号：姓名： 1学期 009A2280学号： B

仪器分析与实验

使用班级：

题号得分一、得分

一

二

三

四

五

六

七

八

九

十

总分

填空题，每空 2分，共 20分。法拉第电解定律。分子吸收 nm。固定相的极性，称为反相色谱。和光散射。

1、库仑分析法的基本依据是

2、原子吸收光谱分析法测定中，背景干扰主要来自 3、频率为 2.33×1014Hz的电磁波，其波长为 4、在液-液分配色谱中，当流动相的极性 1288大于

5、气相色谱中，分配系数 K用固定液和载气中溶质浓度之比表示，待分离组分的 K值越大，其在色谱柱中的停留的时间越则它们越容易分离。半波电位，而定量分析的依据是扩散电流。长，其保留值越大。各组分的 K值相差越大，

6、极谱定性分析的依据是二、得分

单项选择题，每题 2分，共 30分。

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

1、原子吸收线的劳伦茨(Lorentz)变宽是基于 A、原子的热运动 C、原子与同类气体粒子的碰撞

(

B

)

B、原子与其它种类气体粒子的碰撞 D、外部电场对原子的影响

第 1页共 6页

2、原子发射光谱仪中光源的作用是（A）

A、提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发B、提供足够能量使试样灰化C、将试样中的杂质除去,消除干扰

3、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是（A、在溶液中加入大量的支持电解质；C、在溶液中加入明胶；

4、电子能级差愈小,跃迁时发射光子的（A、能量越大C、波数越大

C

D、得到特定波长和强度的锐线光谱）

B、在溶液中加入Na2CO3；D、在溶液中加入掩蔽剂；B

）

B、波长越长D、频率越高

A

）

5、据vanDeemter色谱理论方程，在高流速下，影响柱效的主要因素是（A、传质阻力

B、纵向扩散

C、涡流扩散

D、填充的不均匀性

6、高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）相比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（

C

）

B、流动相流速比GC的快；D、柱温低；

A

）

A、柱前压力高；

C、流动相的黏度较GC的大；

7、氯、溴和碘离子选择性电极的检测下限由低到高的顺序为：（A、I <

Br <Cl

B、I >Br >Cl D、不确定

C、I >Cl >Br

8、电感耦合等离子体（ICP）光源中产生的“趋肤效应”主要表现是（A、焰炬表面温度高而中心低；C、焰炬表面温度低而中心高；9、原子发射光谱的产生是由于（B）A、原子次外层电子在不同能级间的跃迁；C、原子内层电子在不同能级间的跃迁；

A）

B、原子化过程主要在焰炬表面进行；D、蒸发过程主要在焰炬表面进行；

B、原子外层电子在不同能级间的跃迁；D、原子外层电子的振动和转动；

A

）

10、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（

A、样品的分配比 k降低，tR减少； C、相邻组分的相对保留值α增加； 11 11、提高库仑滴定准确度的关键因素之一是( A、保持电压恒定； C、保证足够的时间； 12 12、下列途径不能提高色谱柱柱效的是( A、降低担体粒度； C、调整载气流速； D

B、样品的分配比 k增加，tR增加； D、对相对保留值α无影响； B )

B、使待测物以 100%的电流效率进行电解； D、加入支持电解质； ) B、减少固定液液膜厚度； D、将试样进行预分离；

13 13、利用电极选择性系数估计干扰离子产生的相对误差，对于一价离子正确的计算公式为 ( C )

A、

K ijαi K ijα jαi

B、

K ijα iαjαj K ijα iB )

C、

D、

14 14、经典极谱分析灵敏度的主要影响因素为 A、迁移电流的存在 C、氧波的出现

(

B、充电电流的存在 D、极大现象的出现

15 15、在原子吸收光谱分析法中，塞曼效应用来消除( B ) A、物理干扰； C、化学干扰； B、背景干扰； D、电离干扰；

三、得分 1 2

判

判断题，每题 2分，共 10分。 3 4 5

第 3页共 6页

1、用总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)保持溶液离子强度相对稳定，故在所有的电位测定方法中都必须加入TISAB。

2、液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果。

3、自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越高，自吸越严重。

4、对不可逆极谱波，其电极反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多。

5、在色谱分析中，试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的分配系数。

（×）

（√）

（√）

（×）

（√）

四

简答题，每题5分，共15分。

1、在原子吸收分析中，若产生下述情况而引起误差，应采取什么措施来减弱它？（1）光源强度变化引起基线漂移；

（2）火焰发射的辐射进入检测器（背景发射）；（3）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠；答：

（1）选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热．

（2）可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善

信噪比。

（3）可以选用其它谱线作为分析线．如果没有合适的分析线，则需要分离干扰元素．2、简述色谱定量分析中的内标法答：

内标法是将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称量的试样中，根据待测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出待测物的含量。计算公式如下：

mx=

Axfx

ms

Asfs

3、伏安分析中，产生浓差极化的条件是什么？答：

使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极，溶液保持静止（不搅拌）

计算题，共25分。

1、采用极谱法测定某未知Ni2+溶液，测得其波高为4.80µA。在25.00mL的待测Ni2+溶液中加入0.50mL浓度为1.00×10-3mol·L-1的Ni2+标准溶液，测得其波高为7.2µA。计算该未知溶液中Ni2+的浓度。（10）解：

cV+cV

H=K SSxx (3分)

VS+Vx hx=Kcx(3分）

cSVshx

cx==3.77×10 5mol L 1

H(Vx+Vs) hxVx

(4分)

2、已知组分A和B在某色谱柱上的保留时间分别为12.5min和12.8min，理论塔板数均为4300，问：

（1）组分A和B能分离到什么程度？

（2）假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到1.5，则需多少塔板数？（10分）解：

t

n=16 R 1分∴Y=()(1分)

Y

∴Y1==0.76251分;Y==0.7808()2

tR(2) tR(1)12.8 12.6R===0.389(1分)(Y1+Y2)(0.7625+0.7808)22 α 1+k ∵n=16R2

α 1 k

2

2

2

(1分)

(2分)

n R ∴2= 2 n1 R1

2

(2分)

2

2

R 1.5

∴n2=n1× 2 =4300× =64009

R0.389 1

(1分)

3、在25oC是，下述电池中的缓冲溶液pH=4.00，测得电池的电动势为0.209V：

玻璃电极|H+（a=x）||饱和甘汞电极

当用未知溶液 …… 此处隐藏：1419字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……