水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总(3)

离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

（2）1mol/L盐酸溶液。

（3）1mol/L氢氧化纳溶液。

（4）轻质氧化镁（MgD）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

（5）0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

（6）防沫剂：如石蜡碎片。

（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

（8）纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（9）酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

（10）铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（11）铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

四、测定步骤

1.水样预处理

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-

次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

2.标准曲线的绘制

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL

比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

3.水样的测定

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4.空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。

式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）；

V——水样体积（mL）。

注意事项：

1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

六、数据记录与处理

1.氨氮标准曲线1绘制

0 0.005 0.010 0.030 0.050 0.070 0.100

50ml比

色管中

氨氮的

含量

（mg)

吸光度0 0.0144 0.0559 0.1367 0.1603 0.2978 0.4035

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

五日氨氮含量记录如下：

7月1日7月2日7月3日7月4日7月5日

吸光度0.3602 0.1823 0.2661 0.3183 0.1919

氨氮的含

4.49 2.27 3.31 3.97 2.38

量（mg/l）

七、总结分析

从图中看出看来，氨氮总值还是比较均匀的。

1.可疑数据的取舍：（狄克逊检验法）

排序:0.129;0.212;0.320;0.350;0.409

检验最小值：X1=0.129,n=5,X2=0.212,Xn=0.409

Q=(0.212-0.129)/(0.409-0.129)=0.296

查表,当n=5时,给定显著水平a=0.01时Q=0.780

0.296<0.78.故最小值为正常值.

检验最大值：X5=0.409

Q=(0.409-0.350)/0.409-0.129)=0211

查表,当n=5时,给定显著水平a=0.01时Q=0.780

0.211<0.78.故最大值为正常值.

2.氨氮含量偏高,平均在3mg/L左右。

若为河水原因：由于张家浜河岸为居住区，可能有不少饭店会向河道里排放生活废水，导致河水的氨氮含量上升。

若为测量结果不准确，可能存在以下几方面的原因.：

（1）pH调节：对氨氮废水来讲，在水中存在下述平衡NH3+H2O=NH4+OH-,当pH 值升高，NH4+几乎全部转化为NH3.主要是因为pH值越高，平衡向左移动，NH3浓度增大。NH3在氨浓度差的推动下，易进入内水相，不仅提高了传质速率，也有利于氨氮的萃取分离。试验结果表明，当pH=11时，效果最好。

（2）试剂的滴定：由于各个小组的数据均是偏高，可能是试剂的调配出现误差。