水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总(2)

中颜色逐渐变黑，直至溶液完全透明无色或浅绿色。再继续煮沸20分钟。

②蒸镏：

将凯氏烧瓶冷却，以约150ml蒸镏水冲洗烧瓶壁，加入2.5ml硫化钠溶液和3~5滴酚酞，然后缓慢沿壁加入50mlNaOH溶液尽量使其不与烧瓶内液体混合。立刻将烧瓶按图所示安装到蒸镏装置上去（事先安装好含50ml硼酸的吸收瓶），小心转动烧瓶使烧瓶内的两层液体混合并开始加热。煮沸20~30分钟或在不使用蒸气发生器时蒸发至烧瓶内液体体积减少至原体积约约1/3时，停止蒸镏。

③滴定：

卸下吸收瓶，加入几滴混合指示剂，以0.02mol/L（1/2H2SO4）滴定至溶液变为紫色。

④空白试验：

用同样体积蒸镏水代替废水水样，按上述步骤作空白试验。

（4）、计算

总氮＝（V1－V0）*C*14000/V(mmol/L)

V1￣￣滴定样品消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；

V0￣￣滴定空白试验消耗的标准硫酸溶液的体积，ml；

C￣￣硫酸标准溶液的准确浓度，mol/L；

14000￣￣每摩尔氮的质量（毫克）数；

V￣￣样品水样的取样体积，ml。

实验四总磷的测试方法

总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

数计量。

水中总磷和磷酸盐，常用钒酸铵（亦称钒黄法）和钼酸铵（亦称钼蓝法）来测定。钒黄法比较简便快速，但灵敏度低；钼蓝法灵敏度高，但有机物严重污染的水样有干扰，要消化作总磷的测定。

一、原理

水中总磷包括溶解和不溶解的各种形式磷酸盐和含磷有机物。应先消化使含磷有机物转化成可溶的磷酸盐，消化也会使偏磷酸盐和焦磷酸盐转化成正磷酸盐。

有机含磷物质类型不同，转化成无机磷酸盐的难易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸盐消化法。一般工业废水及生活污水，尤其是养殖用水，一般可用浓硫酸消化。

消化后水样中的正磷酸盐，与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：

PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝”：

(NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2·4MoO3)2·H3PO4(钼蓝大致成分）

钼酸铵浓度（最好为0.05%）过高、溶液酸度又太低时，则过量钼酸铵也能还原生成“钼蓝”。反之，溶液酸度过高、钼酸铵浓度过低时，则磷钼酸铵还原的蓝色就会大大降低。

氯化亚锡不能用量过多，否则“钼蓝”会进一步还原，使溶液呈浅绿色，妨碍测定。一般100毫升溶液氯化亚锡用量为0.01-2.1毫克之间均可。

显色速度和颜色强度与溶液的温度有关，温度每升高1℃颜色强度约增加1%，故比色溶液间的温差不能超过2℃。显色温度最好在20-30℃范围内。

本方法在1厘米比色杯中，最低检出浓度为0.2毫克磷/升。

二、试剂

1、钼酸铵试剂称取25克分析纯钼酸铵（NH4)6Mo7O24·4H2O溶于175毫升纯水中；另将280毫升分析纯浓硫酸慢慢地加入400毫升纯水中；待冷却后，将钼酸铵溶液倒入硫酸溶液中，再用纯水稀释到一升。

2、氯化亚锡试剂称取2.5克新鲜的氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于100毫升甘油中，在温水浴上加热，并用玻棒搅拌，加速其溶解，均匀混合，贮存于有色玻璃

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

瓶中，可长期使用。

3、磷酸盐标准溶液称取在110-130℃烘干一小时的分析纯磷酸二氢钾（KH2PO4)0.8790克溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶，并用纯水稀释至刻度。此标准贮备液1.00毫升含PO43--P为0.2毫克。吸取此贮备液稀释50倍成为标准使用液，此液每1.00毫升含PO43--P为0.004毫克。

4、浓硫酸化学纯。

5、浓氢氧化铵化学纯。

6、石蕊试纸

三、测定步骤

1、吸取10毫升水样（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升开氏烧瓶中，加浓硫酸3毫升及数粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加热消化至透明（一般约10分钟左右）。

2、冷却后，先用少量纯水冲洗烧瓶颈部及小漏斗，以石蕊试纸作指示，慢慢地加入浓氨水中和消化液至中性（约8-10毫升）。

3、交消化后的中性水样，转入50毫升比色管，并用少量纯水冲洗开氏烧瓶数次，合并洗液于比色管内，用纯水稀释至刻度。

4、取5个50毫升开氏烧瓶，按下表分别加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸盐标准使用液（V标），按水样消化与中和方法同样处理（标准溶液消化至透明时间，只要几分钟就行了）。

管号 1 2 3 4 5 6

V标（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水样

CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800

表中Cs是稀释后各管PO43--P的浓度，第6支管装处理后的澄清水样。

5、在上述各管中各加入2毫升钼酸铵试剂，混匀，加5滴（约0.25毫升）氯化亚锡甘油溶液，混匀。

6、待10-15分钟显色完成后，半小时内用分光光度计以690毫微米波长，或用光电比色计以黄色或红色滤光片测量其吸光度或进行目视综合比色测定。

四、计算

目视比色时：总磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f

式中：VS、CS为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克P/升）；

Vx为等色时水样管的体积（毫升）；

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

f为水样的体积校正因数。

光电或分光测定时：总磷（毫克P/升）=C*f

式中：C为标准曲线上与显色水样吸光度相当的浓度（毫克P/升）；

f为水样的体积校正因数

五、注意事项

1、本测定基本上参照“水质分析法”中240页的总磷测定编写的。

2、色阶范围是为了在仪器上获得较合适的吸光度并切合于养殖水中含磷量决定的。若以含磷量高的污水为样品，则可将消化样品定容，并取其定容后部分水样来测定。

3、标准溶液与样品一样应该消化，据我们几次对比实验来看，消化与不消化的标准溶液测定结果不相符合。

4、本测定样品与标准溶液的消化，因时间短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用试管夹夹住开氏烧瓶在酒精灯等热源上直接加热，沸腾后在热源上下不断移动和轻轻摇动，以防止瀑沸，这样可免除定容时不小心将玻璃珠倒入比色管或容量瓶内的麻烦。

5、用浓氨水中和前先用十几毫升纯水冲洗瓶颈和小漏斗，这样既可降低中和时反应的剧烈程度，也可减少调试中性的样品的损失。

用浓氨水中和时，要慢慢滴加，尤其气温高时要在水中冷却下进行。

6、玻璃器皿包括采样瓶应酸洗涤，不应用含有磷酸盐的洗涤剂洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。

7、单测总磷的水样一般不加防腐剂，吸取水样时，应将水样混合后吸取。

实验五六价铬的测定

（一）原理

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

（二）实验目的和要求

（1）握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。

（2）预习第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。

（三）六价铬的测定

(一)仪器

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