第二章_食品造粒新技术(2)

相分离法概述

１、相分离法的基本概念

（１）相分离法（凝聚──相分离法）：在含有心材和壁材的初始溶液中，加入另一种物质或溶剂，或采用其它适宜方法使壁材的溶解度降低，从而从初始溶液中凝聚形成一个新相并分离出来。相分离包括水相分离和油相分离。

（２）水相分离法：在相分离法中，如果心材是非水溶性的固体粉末或液体，壁材是水溶性的聚合物，聚合物的凝聚相是从水溶液中分离出来形成微胶囊壁，这种方法就叫做水相分离法。

（３）油相分离法：如果心材是水溶性的而壁材是水不溶的，凝聚相是从有机溶液中分离出来，这种方法就叫做油相分离法。

２、相分离法的主要步骤：互不相溶的三种化学相的调制、囊壁层的析出、囊壁层的固化。

首先是调制包括液体介质相、心材相和壁材相这三种互不相溶的化学相（即调制），具体方法是将心相分散在含有壁材聚合物的溶液中，聚合物的溶剂即液体介质相。通过

食品

改变聚合物溶液的温度，或往聚合物溶液中加入盐、沉淀溶剂或不相配伍的聚合物，或用诱导聚合物间相互作用的方法，来促使壁材相的形成。

其次，通过对溶液介质中壁材（溶于液体中）和心材（不溶于液体中）进行有效控制的物理混合过程，使液体壁材聚合物包裹沉积在心材颗粒上（即囊壁层的析出）。 第三，囊壁层的固化与稳定。利用壁材的物理和化学性质，通过加热、高分子物质间的交联或去除溶剂等方法，使微胶囊囊壁层固化与干燥稳定。

一、水相分离法

根据凝聚机理，水相分离法又分为单凝聚法和复凝聚法。 （一）单凝聚法 １、概念：

单凝聚法是指以一种高分子聚合物为壁材溶解于水溶液中，加入水不溶性的心材，调制成三种互不相溶的化学相；然后通过凝聚剂使之与大量的水结合，引起三相体系中壁材相的溶解度降低而凝聚出来，完成微胶囊造粒过程。

２、实例：将10Ｇ玉米油（心材）均匀分散到1.2KG10%的明胶水溶液中，在45℃的溶液温度下，滴加乙醇并不断搅拌分散。当乙醇的体积浓度达到约50%时，整个体系变得不透明并开始形成凝聚相，该凝聚相包括了玉米油的微滴。用乙醇洗涤，并在减压条件下于25℃干燥，即得到微胶囊化粉末油脂。

（二）复凝聚法 １、概念：

当一种带正电荷的胶体水溶液与一种带负电的胶体水溶液混合时，由于电荷间的相互作用形成一种复合物，导致溶解度降低，并产生相分离现象，结果从水溶液中凝聚析出析出了微胶囊，此法即复凝聚法微胶囊技术。分离出的两相分别为凝聚胶体相和稀释胶体相，凝聚胶体相即可用作微胶囊的壁膜。 ２、实例：

二、油相分离法

食品

１、原理

以某种合适的有机溶剂溶解高分子壁材聚合物，加入水溶性心材调制成三种互不相溶的化学相，然后通过絮凝剂货其它方法使三相体系中壁材相的溶解度下降而凝聚分离出来，从而实现微胶囊化。

２、使壁材相凝聚沉析出来的三种情况 （１）加入非溶剂的油相分离法

（２）通过温度变化实现油相分离

将乙基纤维素分散在环己烷中配成2%的溶液，同时加热至沸以使溶液均态化。再边搅拌边将心材分散于壁材溶液中，壁材与心材的配比是1:2，不断搅拌使混合液冷却以产生乙基纤维素的凝聚－相分离反应，实现对心材的微胶囊化。

食品

（３）通过不相配伍聚合物的油相分离法

原理：利用共存于同一溶剂中不同聚合物的互不配伍性来完成用聚合物作壁材的油相分离和微胶囊化。

实例：以乙基纤维素为壁材，先将乙基纤维素溶于甲苯调制成2%的溶液，再将基本上不溶于甲苯的心材分散于该聚合物溶液中，缓慢加入液态聚丁二烯使之与乙基纤维素之比为25:1。聚丁二烯易溶于甲苯中，与乙基纤维素互不配伍，因而使乙基纤维素从聚丁二烯甲苯溶液中析出，沉积于分散的心材外表析出初始微胶囊。囊壁的固化可通过加入乙基纤维素的非溶剂（如己烷）进行，也可用乙烷反复洗涤混合物中溶于己烷的聚丁二烯，最后经过滤和干燥后得微胶囊产品。

三、囊心交换法

１、囊心交换法的概念

就是先通过复凝聚法用明胶和阿拉伯胶将非极性溶剂（如柠檬烯）微胶囊化，然后在囊壁尚保持高渗透性时，用极性溶剂（如柠檬油乙醇溶液）逐步地置换囊中的非极性溶剂，达到实现对极性溶剂（柠檬油）微胶囊化的目的。在完成交换之后，应用明胶的非溶剂（如乙醇、丙酮）来处理微胶囊，再将明胶－阿拉伯胶囊壁变成非渗透性的。 ２、应用范围

适于对大多数水溶液、高极性液体和低沸点液体的微胶囊化。也适于由结构和比例都非常易变的成分混合而成的心材（如柠檬油）的微胶囊化。

３、实例：柠檬油既含有油溶性成分，也含有水溶性成分，使用复凝聚法只能将油溶性成分胶囊化，而将水溶性成分排斥在外，结果成为一种配比失调的香料。要解决这一问题，可先通过复凝聚法将ｄ－柠檬烯（柠檬油中的油溶性成分）微胶囊化，之后在用柠檬油交换ｄ－柠檬烯。具体操作如下： ４、应用实例

1000mL1%的明胶和1%的阿拉伯胶混合液(pH6.5) ＋ 200g柠檬烯 │ ┌──────┘ │

调节pH为4.5,并搅拌,促使柠檬烯小液滴形成 │ │

将温度降低至10℃,促使明胶-阿拉伯胶复合凝聚相的形成与固定 │ │

过滤分离出微胶囊(含d-柠檬烯) │ │

将400g含d-柠檬烯的微胶囊,浸入500mL含20%柠檬油的乙醇溶液中, 并搅拌1h,促使交换的进行 │ │

食品

除去上清液,得到含柠檬油乙醇溶液的微胶囊产品 │ │

收集微胶囊产品,用饱和山梨糖醇乙醇溶液洗涤,保持35_40℃。 │ │

用流化床干燥器干燥，得到干燥的柠檬油微胶囊产品。

四、挤压法与锐孔法

１、挤压法和锐孔法都是通过模头或锐孔在应力作用下使物料挤压成型，但挤压法采用二次成型，即先挤压成细丝，然后在固化液中借助力的作用打断成颗粒，而锐孔法是经挤压一次成型。 ２、挤压法实例

下图中心材是香精，壁材是糖－水解淀粉混合物

３、锐孔法实例

食品

实例:

五、粉末床法 １、概念

胶囊化溶液经雾化器或锐孔成型后，生成的湿胶囊颗粒冲击在粉末床上进一步包裹并固化，分离、干燥后便得到产品。 ２、粉末床法示意图

食品

３、实例：微生素Ａ＋Ｄ明胶－糖微胶囊的制备

760g明胶 + 418g葡萄糖 + 1900mL水 │ │

混合均匀,保持65℃ │ │

加入460g微生素A棕榈酸盐、20.8g微生素D、 160g食用牛油、26gBHA,搅拌分散 …… 此处隐藏：1977字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……