反应挤出聚氨酯_纳米SiO2_PVC复合材料工艺研究(2)

２．２挤出速度对挤出反应的影响

将挤出机均化段的温度控制在１８０℃，考察螺杆转速分别为３０、４０、５０、６０、７０和８０ｒ／ｒａｉｎ时对反应过程的影响。试验结果表明在螺杆转速较大（７０、

８０

ｒ／ｒａｉｎ）时，挤出物的红外光谱图中没有聚氨酯的

特征Ｎ—Ｈ振动吸收峰的出现，说明没有生成聚氨

酯。随着螺杆转速的减小，即反应时间的增加，挤出物的红外光谱图中在３

４００

ｃｎｌ

１和３３２０ｃｍ１处出现

了未缔合和缔合的聚氨酯的特征Ｎ—Ｈ伸缩振动

峰［１４３（见图１），且其峰形逐渐增大，当转速降至４０ｒ／ｍｉｎ以下，峰形基本不变。由此说明多元醇的羟基

与异氰酸酯发生了反应，并随着螺杆转速的减小，反

应程度增大，当转速降至４０ｒ／ｒａｉｎ时，聚氨酯的生成反应已基本完全。

２２

塑料工业

２００９矩

份、ｎａｎｏ。Ｓｉ０２的用量为５份，也即ＰＵ／ｎａｎｏ’ＳｉＯ２的质量比为５：ｌ时，对ＰＶＣ增韧改性为最宜，复合材料综合力学性能最佳。

表２

ＰＵ／ｎａｎｏ－Ｓｉ０２不同配比对材料力学性能的影响１’

Ｔａｂ２

ＥｆｆｅｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＰＵ／ｎａｎｏ。Ｓｉ０２ｒａｔｉｏ

ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

４０００

３０００

２０００

１０００

４００

Ｏｎ

故教／ｃｍ－１

图ｌ

ＰＵ／ｎａｎｏ－ＳｉＯ：／ＰＶＣ反应挤出后的红外光谱图

Ｆｉｇｌ

ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ２／ＰＶＣ

ｌ一７０ｒ／ｍｉｎ；２—５０ｒ／ｍｉｎ；３—４０ｒ／ｒａｉｎ；４—３０ｒ／ｍｉｎ

注：１）ＰＶＣ以１００份计。

２．３挤出机均化段温度对挤出反应的影响

提高温度有利于聚氨酯的生成，将挤出机均化段温度由１８０ｏＣ上升到１９０℃时，原先当螺杆转速为

２．ＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ：用量对复合材料力学性能的影响

表３

Ｐｕ、舱ｎｏ。ＳｉＯ２及ＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ２用量对材料

力学性能的影响”

Ｔａｂ３

Ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅ

ｃｏｎｔｅｎｔ

ｏｎ

７０

ｒ／ｍｉｎ时挤出物红外光谱图上未曾出现的Ｎ—Ｈ伸

４００

ｏｆＰＵ，ｎａｎｏ－Ｓｉ０，ａｎｄＰＵ／ｎａｎｏ－Ｓｉ０，

缩振动峰，此时在３ｃｍ叫和３

３２０

ｃｍ叫处出现

ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ５

４８．６

ＰＵ用鼍／份０拉伸强度／ＭＰａ

５Ｉ．８

ｌＯ４６．３

１２．５

１５

４３．２

２０

４１．２

２５３０３５４０

了。但温度不宜过高，当温度达到２００℃时，ＰＶＣ分解加剧并影响到制品的最终性能。试验表明，挤出机均化段温度控制在１８０—１９０ｏＣ，挤出机螺杆转速为４０～５０ｒ／ｍｉｎ，有利于ＰＵ的生成。

４０．５３８．３３６．８３２．５

２５．２５

２４．５

２５．８

冲击强Ｊ影ｋＪ ｍ～４．９

ｎａｎｏ。ＳｉＯ

６．８

１

１９．６２３．３

３

４

２５．６８５４．３６．０

２用量／份０

２６７

５４．５

拉伸强度／ＭＰａ

５１．８５２．０５１．９５２．５５３．２５４．０５４．３

４．９

５．】５．３

５．６

冲击强度／ｋＪ ｍ～４．９

ＰＵ／ｎａｎｏ－ＳｉＯ，

５．９３０

６．１３６

６．３

（５：Ｉ）用量／裔０

拉伸强度／ＭＰａ

５１．８

６１２１８

２４

４２４８

５１．８５１．２５１．０５０．８５０．３４８．６４６．３

１３．２

４１．５

３９．７

冲击强度／ｋＪ ｍ～４．９

１９．８２６．７３４．８４５．６４３．２４０．５

注：１）ＰＶＣ以１００份计。

由表３可知，就Ｐｕ弹性体单独改性ＰＶＣ而言，

４０００

３０００

２

０００ｌ０００４００

波数／咖－１

图２不同温度时反应挤出物ＰＵ／ｎａｎｏ－ＳｉＯ２／ＰＶＣ的红外光谱图

Ｆｉｇ２

ＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ２／ＰＶＣｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

随Ｐｕ用量的增加，冲击强度逐渐升高，而拉伸强度逐渐下降，这与一般弹性体增韧改性ＰＶＣ的结果相

一致‘１引；就ｎａｎｏ—ＳｉＯ：单独改性ＰＶＣ材料而言，随

ｎａｎｏ—ＳｉＯ：用量的增加，在所考察的用量范围内拉伸强度逐渐升高，冲击强度随着ｎａｎｏ。ＳｉＯ：用量增加也有所改善。而ＰＵ／ｎａｎｏ—ＳｉＯ：共同改性ＰＶＣ时．随ＰＵ＇／ｎａｎｏ—ＳｉＯ：用量的增加，拉伸强度也逐渐下降，但与单独的ＰＵ改性ＰＶＣ相比，下降幅度大为减小，如当ＰＶＣ与ＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ２（５：１）质量比为１００：３０时，拉伸强度为５０．３ＭＰａ，基本没有损失，而单独使用２５份ＰＵ对ＰＶＣ进行改性时，其拉伸强度只有４０．５ＭＰａ，这说明ｎａｎｏ。ＳｉＯ：具有补强作用；而冲击强度随ＰＵ／ｎａｎｏ—ＳｉＯ：用量的增加大幅度提高，其值大于分别使用ＰＵ和ｎａｎｏ ＳｉＯ：改性的总和，如当ＰＶＣ与ＰＵ／ｎａｎｏ‘ＳｉＯ：质量比为１００：３０时，材料的冲击强度为４５．６ｋＪ／ｍ２，而单独使用２５份的ＰＵ和单独使用５份的ｎａｎｏ。ＳｉＯ：对ＰＶＣ进行改性时，冲击强度分别为

２．４

ＰＵ／ｎａｎｏ ＳｉＯ，不同配比对复合材料力学性能的

影响

由表２可知，ＰＵ／ｎａｎｏ—ＳｉＯ：／ＰＶＣ复合材料的冲击强度随着ＰＵ／ｎａｎｏ—ＳｉＯ２配比中ｎａｎｏ—Ｓｉ０２用量的减少、ＰＵ用量的增加而增加，当ＰＵ用量较少时，冲击强度增加幅度较小，当ＰＵ／ｎａｎｏ。ＳｉＯ：配比中ＰＵ用量达到２５份（质量）时，冲击强度大幅度提高，当ＰＵ用量超过２６份后，材料冲击强度的增加幅度又明显减小。而材料的拉伸强度随ＰＵ／ｎａｎｏ－ＳｉＯ：配比中ｎａｎｏ’ＳｉＯ：用量的减少、ＰＵ用量的增加而逐渐减小，开始时减小速度比较缓慢，但当ＰＵ用量超过２５份后，拉伸强度下降明显。综合考虑材料的冲击性能和拉伸性能，３０份ＰＵ／ｎａｎｏ ＳｉＯ２配比中ＰＵ用量为２５

第３７卷第５期

２５．２ｋＪ／ｍ２和５．９

王士财等：反应挤出聚氨酯／纳米ＳｉＯ：／ＰＶＣ复合材料工艺研究

－２３．

ｋＪ／ｍ２，总和只有３１．１ｋＪ／ｍ２，这［Ｊ］．Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ

Ｐａｒｔ

Ａ，１９９８，２９（３）：３２３—３２９．

说明Ｐｕ和ｎａｎｏ－ＳｉＯ，粒子在ＰＶＣ基体中起到了协同增韧的作用，使改性的ＰＶＣ复合材料韧性得以大幅度提高，而强度基本没有损失，当ＰＵ／ｎａｎｏ—ＳｉＯ：／ＰＶＣ的质量比为２０：５：１００，也即５：ｌ：２０时，复合材

［６］欧玉春．刚性粒子填充聚合物的增强增韧与界面相结构

［Ｊ］．高分子材料科学与工程，１９９８，１４（２）：１２—１５．［７］ＬＩＵ

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