铁矿石中铁含量测定

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目的与要求 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 思考题

注意事项

铁矿石中铁含量测定

实验目的1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 2、学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定 铁 的原理及方法；

3、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

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仪器和试剂

仪 器 酸式滴定管 100mL容量甁

小烧杯 锥形瓶

50mL量筒 分析天平

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试剂 浓HCl 1:1 TiCl3溶液

5% SnCl2溶液 25% Na2WO4

用K2Cr2O7基准物质(140℃干燥2h)1:1硫磷混酸 0.2%二苯胺磺酸钠 铁矿石试样

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基本操作1、电子天平的使用 2、容量甁的使用

3、滴定管的使用4、移液管和吸量管的使用

铁矿石中铁含量测定

实验原理铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用 SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量， 加入SnCl2使溶液呈浅黄色(说明这时尚有少量 Fe3+),然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+ 均被还原成Fe2+,为使反应完全，TiCl3要过量，而 过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的 Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ),俗称钨兰，然后用少 量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好 消失，从而指示矿石处理预还原的终点。

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Fe + 2HCl === FeCl2 + H2

Fe2O3 + 6HCl === 2FeCl3 + 3H2O

溶液为黄色

2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl-= 2Fe2+ + SnCl62-滴加SnCl2至 溶液浅黄色，还有少量Fe3+ Fe3+ + Ti3++H2O === Fe2++ TiO2+ +2H+ Ti3+ 过量

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Ti3++WO42- === TiO2+ + WO2.67(OH)0.33 WO2.67(OH)0.33 为蓝色的钨兰 WO2.67(OH)0.33 + K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42-

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预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示

剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。 Cr2O72-+6Fe2+ +14H+ == Cr3+ + 6Fe3++ 7H2Oc(K 2 Cr2 O 7 ) m(K 2 Cr2 O 7 ) 1000 mol L-1 ) ( M (K 2 Cr2 O 7 ) V(K 2 Cr2 O 7 )

6c(K 2 Cr2 O 7 ) V (K 2 Cr2 O 7 ) M (Fe) (Fe) 100% ms

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实验步骤1、试样的处理

准确称取0.1g~0.12g铁试样，水湿润后加5mL~6mL浓HCl,水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈 黄 色，再加5d~6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL

水稀释，再滴加1dNa2WO4,滴加TiCl3至蓝色，再用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。

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2、K2Cr2O7标准溶液的配制 量

准确称取0.9g~1.0g K2Cr2O7 于小烧杯中，加少

水溶解，定量转移至250mL容量瓶中，计算其准确 浓 度。

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3、试样的测定 将处理后的试样加水至100mL,加15mL硫酸 -磷酸混合酸，加5到6d二苯胺黄酸钠指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终

点，记录体积V,计算铁屑中铁的质量分数和相 对 平均偏差。

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数据记录和处理1m( K2Cr2O7)(g) c( K2Cr2O7) (mol· -1) L m试样(g)

2

3

V( K2Cr2O7))

(mL)终V( K2Cr2O7))(mL)始 V( K2Cr2O7))(mL) ωFe(%)

铁的平均含量相对平均偏差

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注意事项1、用SnCl2还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应 速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。

2、用TiCl3还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使TiCl3过量。 3、在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更

易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

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思考题1、用K2Cr2O7测铁时,为什么要加入硫酸-磷酸混合酸溶液?

2、加有H2SO4的 Fe2+待测溶液在空气中放置1h后再滴定,对测定结果有何影响?