岛津GCMS培训教材(定稿)

岛津GCMS培训教材

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第一部分

GCMS基本构成

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GCMS : 气相色谱/质谱联用仪

GC:气相色谱（Gas chromatograph） MS:质 谱 （Mass spectrometer ）

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GC组成

目的 ：分离样品组分

样品 进样口 ( 样品气化)

载气

检测器 (FID, MS,·) · ·

色谱柱 ( 分离 )

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MS组成

离子化

离子聚焦

质量分离

离子检测

透镜系统

离子源

四极杆

检测器

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第二部分

GC基础

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载气

氦气：高纯，99.999% 10%的钢瓶气保有量

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载气纯度的重要性

载气不纯带来的问题：

载气中氧的存在导致固定相氧化，损坏色谱柱，改变 样品的保留值。 载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水 解，甚至损坏柱子。 气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和 拖尾现象。 气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。

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GC进样口

分流/不分流进样口（SPL）

填充柱进样口（WBI） 冷柱头进样口（OCI） 程序升温进样口（PTV） 分流/不分流进样是GCMS最为常用的进样方式

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分流/不分流进样口结构

F1

F2

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什么是分流进样?

50mL/min

Carrier Gas

P

3mL/min

隔垫吹扫

47mL/min 46mL/min

分流

0.25mmI.D.x30m , df=0.25um

分流比

分流流量和色谱柱流量之比 当柱流量为 1mL/min、分流流量 为 46mL/min -->分流比＝46:1 1mL/min

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为什么要分流进样?

防止色谱柱过载

加快进样时间，减小色谱峰展宽

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柱内径、膜厚和样品量

柱内径.(mm) 0.10 0.25 0.32 0.53 膜厚(um) 0.05-0.25 0.10-0.50 0.25-5.0 1.0-8.0

Dr. P. SANDRA Sample

承受样品量 (ng) 5-25 20-100 80-1500 530-4200

Introduction in CGC

前沿峰

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分流进样注意点_石英棉的装填

避免分流歧视，提高重现性

25mm

石英棉

10-15mm(10mg)

34mm

e.g．SPL-2010(Split)

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分流进样操作要点

不适合微量组分的分析（ppm以下）

考虑到样品进样时间，柱流量＋分流流量最好大于 30mL/min

未知样品分析时，初始分流比采用50:1或者100:1

使用分流进样用玻璃衬管 正确装填石英棉 定期更换分流出口的捕集阱

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什么是不分流进样？