材料现代分析测试方法复习

北京理工大学出版社

XRD X射线衍射 TEM透射电镜—ED电子衍射 SEM扫描电子显微镜—EPMA电子探针（EDS

能谱仪 WPS波谱仪） XPS X射线光电子能谱分析 AES原子发射光谱或俄歇电子能谱

IR—FT—IR傅里叶变换红外光谱 RAMAN拉曼光谱 DTA差热分析法 DSC差示扫描

量热法 TG热重分析 STM扫描隧道显微镜 AFM原子力显微镜

测微观形貌：TEM、SEM、EPMA、STM、AFM化学元素分析：EPMA、XPS、AES（原子和俄歇）

物质结构：远程结构（XRD、ED）、近程结构（RAMAN、IR）分子结构：RAMAN

官能团：IR表面结构：AES（俄歇）、XPS、STM、AFM

X射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X射

线。产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得

尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电

子突然受阻而停止下来。

X射线荧光：入射的X射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，

辐射出波长严格一定的X射线

俄歇电子产生：原子K层电子被击出，L层电子如L2电子像K层跃迁能量差不是以产生一

个K系X射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由

电子，即俄歇电子

14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b≠c

α=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a≠b≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b≠cα=β=90°γ=120°；单斜晶系a≠b≠c α=β=90°≠

γ；三斜晶系a≠b≠c α≠β≠γ≠90°

布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散

射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能

产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成

衍射线。2dhklsin n

讨论

1.当 一定，d相同的晶面，必然在 相

同的情况下才能获得反射。

2.当 一定，d减小， 就要增大，这说

明间距小的晶面，其掠过角必须是较大的，否则它们的反射线无法加强，在考察多晶体衍射

时，这点由为重要。

3.在任何可观测的衍射角下，产生衍射的条件为： 2d，但波长过短导致衍射角过

小，使衍射现象难以观测，常用X射线的波长范围是0.25~0.05nm。

4.波长一定时，只有d /2的晶面才能发生衍射—衍射的极限条件。

X射线衍射方法：1.劳埃法，采用连续的X射线照射不动的单晶体，用垂直入射的平板底片

记录衍射得到的劳埃斑点，多用于单晶取向测定及晶体对称性研究。2.转晶法：采用单色X

射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录，特点是入射线波长不

变，靠旋转单晶体以连续改变个晶体与入射X射线的θ角来满足布拉格方程。转晶法可以确

定晶体在旋转轴方向的点阵周期，确定晶体结构。3.粉末法，采用单色X射线照射多晶试样，

利用多晶试样中各个微晶不同取向来改变θ角来满足布拉格方程。用于测定晶体结构，进行

物相定性、定量分析，精确测量警惕的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小。

谢乐公式： 0.89

N3dcos 0.89Lcos 说明了衍射线宽度与晶块在反射晶面法线方向上尺度

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成反比。利用这一公式可测定晶块大小。β半高宽，L晶面厚度

X射线衍射强度（严格定义）单位时间内通过衍射方向垂直单位面积上X射线光量子数目。表示方法：衍射峰高度或衍射峰积分面积。理论计算I PF2 ( )（P-多重性因数，F-结构因子， ( )-因数）。

n

消光规律：FHKL

jfiexp(i2 (HX KY LZ))

当H+K+L为偶数，F=2f；当H+K+L为奇数F=0.

在体心点阵中，只有当H+K+L为偶数时才产生衍射

CsCL结构消光：Cs（0 0 0）；Cl（1/2 2/2 1/2） FHKL fCs fCLexp-i (H K L)，

当H+K+L为偶数FHKL fCs fCL当H+K+L为奇数FHKL fCs-fCL

结论：CsCl属于简单立方，不存在系统消光，也不存在结构消光，但某些衍射峰加强，某些衍射峰减弱

质量符号标记：★为数据高度可靠；i为已指标化和估计强度，但可靠性不如前者；○为可靠性较差；无符号者表示一般；C为衍射数据来自计算

透射电镜工作原理及构造：原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息经过物镜的会聚调焦和初级放大后的电子影像投射在荧光屏板上。构造：照相系统、成像系统、显像和记录系统、真空系统、供电系统。

电子在电磁透镜里的运动轨迹：圆锥螺旋曲线

Airy斑半径：R0 0.61 nsin M 0.61 M β为孔径半角，nsinβ为数值孔径

1

2最小分辨距离r0 R0M 0.61

nsin 提高分辨本领：提高电镜工作电压，降低电子波长，

增大电磁透镜孔径角

聚光镜光阑：减小照明孔径，提高电子束的平行性和空间相干性。物镜光阑:限制孔径角来提高图像衬度和分辨率。选取光阑：通过调整选区光阑的位置和大小，可以选择所需要观察的试样区域。

衍射操作：通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。成像操作：若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。

明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。

暗场像：只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。散射电子成像，像有畸变、分辨率低

通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。

中心暗场像：使入射电子束偏转2θ，使得衍射束平行于物镜光轴通过物镜光阑。这种方法

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称为中心暗场成像。射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高

衬度：显微图像中不同区域的明暗差别。衬度来源于式样的不同区域对电子的散射能力。 衬度成像原理：强度均匀的入射电子束在经过试样散射后变成强度不均匀的电子束，这些强度不均匀的电子束投射到荧光屏上或照相底片上，转换为图像衬度。TEM衬度来源：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。非晶体的衬度来源：质厚衬度

电子衍射花样：多晶体是一系列不同半径的同心圆环，单晶是排列得十分整齐的许多规律点，非晶体是只有一个漫散的中心斑点。

电子束与样品产生哪些信号：背散射电子（BSE）、二次电子（SE）、吸收电子（AE）、透射电子（TE）、特征X射线、俄歇电子

二次电子、背散射电子成像特点：背散射电子：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性两种。产额随试样的原子序数增加而上升，与入射电子的能量关系不大，应用：形貌特诊分析、显示原子序数衬度、定性成分分析、试样深度范围的性质。二次电子：被入射电子轰击出来的核外电子。特点： …… 此处隐藏：4326字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……