顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量

建立项空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量 ,用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.二氯甲烷、丙酮的线性范围分别为1.0～600.0mg／L(r=0.9998),2.0～800.0mg／L(r=0.9995);二氯甲烷、丙酮的平均回收率分别为99.6%,99.2%;RSD分别为2.3%,1.3%(n：5),本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用

第 2 1卷第 3期 20 0 8年 9月

海南师范大学学报 (然科学版 )自Ju a o an nN r a U i r t( a rl c n e o r l f H ia om l nv sy N t a i c ) n ei u S e

Vo . No3 121 . Se 20 p. 08

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量粱振益，王永强，秦延林，韩娟(. 1海南大学材料与化工学院，南海口 5 0 2;海 7 2 82海南大学海洋学院，。海南海口 5 0 2 ) 7 2 8

摘要：建立项空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中的有机溶剂残留量. HP F A 用—F P毛细管气相色谱柱，空进样法，I顶 FD检测器，以正丙醇为内标进行测定.氯甲烷、二丙酮的线性范围分别为 1~ 0 . mg ( . 6 00/ r=09 9 8,.~ 0 . m/ ( 0 L . )20 8 00 gL r=09 95;氯甲烷、 9 . )二 9丙酮的平均

回收率分别为 9 .%,92; S 9 6 9 . R D分别为 23 1%(% .%, . n:5 .方法简单、 3 )本准确、灵敏度高、重现性好，用于盐酸利多卡因中有机溶剂残留量的测定 .适

关键词：盐酸利多卡因；空进样法；细管气相色谱法；机溶剂残留量顶毛有中图分类号： 5 . O 6 77 文献标识码： A文章编号：6 1 8 4 (0 8 0— 3 0 0 17— 7 7 2 0 ) 3 0 0— 3

药物生产中残存的有机溶剂均有不同程度的毒性，对人有一定的危害，这些溶剂与药物在治疗中的作用无关，原则上应该愈少愈好….酸利多卡因( D是一种较理想的局部麻醉剂，穿透性强主要用于阻滞盐 L H)其麻醉及硬膜外麻醉，并具有抗心律失常作用，主要用于室性心动过速及频发性早搏，具有起效快，用强的作特点 .此药均被中美两国药典收载.由于在合成过程中使用过二氯甲烷、丙酮等有机溶剂，照 IH口残留按 C

溶剂的指导原则，本文建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸利多卡因中二氯甲烷、丙酮残留量.方法简便、结果准确 .

I实验仪器及试剂H 69 P 8 0气相色谱仪， g e t 6 4 A i n 9 E顶空进样器， I l 7 FD检测器 ( P公司 )盐酸利多卡因

由海南某制药 H .厂提供.氯甲烷、酮、二丙正丙醇 (析纯，分广州化学试剂厂 )超纯水 (,电阻率 1 .MQ. . 8 2 c m)

2实验方法21色谱条件及顶空条件 .

色谱柱： P F A ( 0mx . 2102 m)程序升温：温 6 , 4￣/ i到 8 H— F P 3 02 11,.5 51 2;初 0c以 C r n升 C l a O℃;进样口温度：0 2 0℃;检测器 ( I温度：5℃;流比：51 FD) 20分 6:. 样品瓶加热温度：0℃; 7平衡时间：0mi;品环温度：Oo样品转移线温度：0℃; 3 n样 9 C; 9加压时间：. mi; 01 n 进样时间： n 1 mi.

收稿日期：0 8 0—2 2 0- 4 2