硫酸铵蒸发-冷却结晶工艺研究

无机盐工业

第４４卷第６期１４

ｌＮＯＲＧＡＮＩＣＣＨＥＭＩＣＡＩ．ＳＩＮＤＵＳＴＲＹ

２０１２年６月

硫酸铵蒸发一冷却结晶工艺研究

徐欢欢，刘宝树，孙华。何岩。梁雪松

（ｍｆｌＥ科技大学化学与制药工程学院．河北石家庄０５００１８）

摘要：对硫酸铵的蒸发一冷却耦合结晶工艺进行研究。系统考察了结晶体系的物理化学环境和结晶操作条件．如媒晶剂种类及添加量、结晶温度、加晶种策略、ｐＨ、蒸发速率、搅拌强度等对结晶产品粒度和晶习的影响。在实验基础上确定优化工艺条件，制得粒度在２．０。２．５ｍｍ的颗粒状硫酸铵结晶产品。所得颗粒状硫酸铵产品具有纯度高、流动性好、不易扬尘和结块、易于施撒和复配等优点。

关键词：硫酸铵：结晶：粒度；晶习中图分类号：ＴＱｌｌ３，７３

文献标识码：Ａ

文章编号：１００６－４９９０（２０１２）０６—００１４＿０３

Ｓｔｕｄｙｏｎｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ－ｃｏｏｌｉｎｇｃｏｕｐｌｅｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｔｎｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ

ＸｕＨｕａｎｈｕａｎ，ＬｊｕＢａｏｓｈｕ，ＳｕｎＨｕａ，ＨｅＹａｈ，ＬｉａｎｇＸｕｅｓｏｎｇ

（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ＆ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ。ＨｅｂｅｉＵｎｗｅｎ如ｏｆ＆ｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎ９０５００１８，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ－ｃｏｏｌｉｎｇｃｏｕｐｌｅｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅＷａＳｓｔｕｄｉｅｄ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｈｙｓｉｅｏｃｈｅｍｉｅａｌ

ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｙｓｔｅｍａｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｕｃｈ

８，ｇ

ａｄｄｉｔｉｖｅｐｏｌｉｃｉｅｓａｎｄｄｏｓａｇｅ，ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｔｅｍ—

ｐｅｒａｔｕｒｅ，ｓｅｅｄｉｎｇ

ｐｏｌｉｃｉｅｓ，ｐＨ，ｅｖａｐｏｒａｔｉｎｇ

ｒａｔｅ，ａｎｄｓｔｉｒｒｉｎｇｒａｔｅ．ｏｎ

ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅａｎｄｃｒｙｓｔａｌｈａｂｉｔ

ｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ

ｗｅｒｅ

ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ．ＢａｓｅｄＯｉｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｇｅａＩ＇ｃｈｅ８，ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅ

ｃｏｎｆｉｒｍｅｄ，ａｎ－

ｄｅｒｗｈｉｃｈｔｈｅｇｒａｎｕｌａｒａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｃｒｙｓｔａｌｓｗｉｔｈｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆ

２—２．５嘲ｗａｇ

ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｇｒａｎｕｌａｒａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ

ｃｒｙｓｔａｌｓｈａｄｇｏｏｄｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ。ｓｕｃｈ∞ｈｉｇｈｐｕｒｉｔｙ，９００ｄｆｌｕｉｄｉｔｙ，ｎｏｔｅａｓｙｔｏｋｉｃｋｕｐｄｕｓｔ，ｎｏｔｅａｓｙｔｏａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅ，ａｎｄ

ｅａｓｙ

ｔｏ

ｓｐｒｅａｄａｎｄｍｉｘ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ；ｃｒｙｓｔａｌｈａｂｉｔ

硫酸铵主要用途是在农业上作为氮肥使用。目图１所示。

前，中国生产的硫酸铵产品多以粉体为主。物理性能差，易起尘、结块，流动性差，使用中损失大，不适合机械化作业。另外，硫酸铵晶体粒度不均匀，色度不好．颗粒状硫酸铵硬度欠佳。结晶法制得的大颗粒硫酸铵具有运输、储存和施撒方便等特点．具有缓释作用，并适合与其他肥料掺混，具有良好的市场前景。而中国对结晶法制备大颗粒硫酸铵的研究处于起步阶段．尚未实现工业化生产．大颗粒硫酸铵主要依赖进口。笔者针对硫酸铵存在的这些问题，以粗品硫酸ｌ一水浴恒温槽；２一结晶器；３一搅拌器；４一球形冷凝管；

５一锥形瓶：６一真空泵：７一冷却水槽

铵为原料．采用蒸发一冷却耦合结晶工艺对影响硫图ｌ结晶实验装置

酸铵产品质量的因素进行研究．为工业化结晶器的取一定量硫酸铵粗品配成一定温度下的饱和溶设计和工业生产条件的确定提供依据。

液，用活性炭脱色后过滤以除去不溶性杂质．将过滤ｌ

实验部分

得到的澄清溶液加入结晶器中。然后打开恒温水浴。粗品硫酸铵为河北元氏华昌化工有限公司产肥

向溶液中加入一定量添加剂．将水浴调节至一定温料级硫酸铵，其他试剂均为分析纯。结晶实验装置如

度，将溶液调节至一定ｐＨ。待温度升到设定值且溶液保持澄清时加入晶种．开启真空泵．设定真空度，

‘基金项目：河北省科技支撵计划（１０２１５６７９）；河北省高校科研青年基金（２０１０２４２）。

２０１２年６月徐欢欢等：硫酸铵蒸发一冷却结晶工艺研究

１５

设定搅拌速度．开始真空蒸发。待蒸发过程结束后产品形貌见图４。由图４看出，以ＺｎＳＯ。为添加剂，进行控温冷却。将得到的晶体过滤。干燥即得到硫所得产品多为方形，但是太薄、硬度差；以ＭｎＳ０４为酸铰晶体。

添加剂，所得产品呈圆柱状。均匀度较好、硬度大；以通过改变结晶过程中的操作条件可得到不同晶Ｍ西Ｏ。为添加剂，所得产品不均匀。这是由于，在结习的产品。将产品通过光学显微镜和数码相机拍摄晶过程中加入媒晶剂．媒晶剂吸附在晶体表面的特观察晶习和粒度．从而对不同操作条件下的产品进定面上．阻碍吸附有媒晶剂的晶面结晶．从而使晶形行比较。得到优化工艺条件。

改变［１．２］．

２结果与讨论

２．１

晶种形态及用量的影响

加入不规则粒状和规则粒状晶种所得产品形貌

见图２。由图２看出：当加入不规则粒状晶种时，所得加入乃阮

加ＸＭｎＳＯ，加入ＭｇＳＯ，

田４舔加剂类型对产品粒度和量习的影响

产品粒状居多，较厚，均匀度欠佳；当加入规则粒状晶种时，所得产品形状比较规则，呈圆柱状，硬度大。

选择ＭｎＳＯ．为添加剂。其用量分别为结晶溶液质量的０％、０．２８９％、０．５７８％、１．１５４％，所得产品形貌见图５。由图５看出：添加剂用量太少。得到的产品不均匀，易破碎；而添加剂太多时，晶体聚结，不能结晶出很好的晶习。可见添加剂用量对晶形和粒度有很大影响。较优添加剂用量为０．５７８％。

未加ＭｎｓＯ。

ＭｎＳＯ，朋ｌｄ０２８９０／ｏ

８一不规则粒状晶种：ｂ一规则粒状晶种ｃ一加入ａ得到的产品：ｄ一加入ｂ得到的产品

圈２昌种形态对产品粒度和晶习的影响

选择加入规则粒状晶种。对加入量进行实验。晶种加入量分别占结晶溶液质量的０．５７７％、１．５２９％、２．８８５％。所得产品形貌见图３。由图３看出，ＭｎＳＯ。川量０５７即ｕ

Ｍ１１ｑ）。川ｌｆ：ｌ１５４ｑｎ

当晶种加入量不足时．不能提供足够的结晶表面，从圈５添加剂用量对产品粒度和晶习的影响

而产生新的晶核。使得最终产品粒度分布不均匀；当晶种加入量太多时。超出体系所需要的结晶表面．并２．３蒸发温度的影响

且许 …… 此处隐藏：2456字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……