白酒分析中气相色谱分析技术的应用

气相色谱分析

白酒分ｆｒｒ亡ｌ气相色谱分析技术的应用

薛一平

（四川泸州老窖集团，四川泸州６４６０００）

摘要：气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。气相色谱分析技术应用于白酒生产，大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。准确测定白酒中醇，酯、酸、醛这些香味组分的含量是白酒质量控制分析的关键所在，采用毛细管柱和填充柱气相色谱分析法，对白酒中大量微量成分的不断深入的剖析，为白酒生产的中间过程质量控制，产品质量把关，新产品研发，白酒内在质量鉴评和风格香型的鉴定等提供科学的依据。目前，填充柱色谱分析法仍然是白酒分析的重要手段；如何充分利用好填充柱色谱分析法，采取有效的方法和措施，提高白酒色谱分析精确度，仍是我们关注的问题。

关键词：气相色谱分析；白酒质量控制；风格香味微量成分；分离效能；分析精确度；填充柱色谱法

气相色谱分析是以气体作为流动相的一种层析方法，是一门先进的分离分析技术。通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离。它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点。

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白酒的质量控制分析中，分析速度快，柱分离效能高。在一次直接进样中就能成功分离出８０余种微量组分；并能够对Ｃ１８以下的有机酸和高级脂肪酸乙酯以及同分异构体（例如：２，３－丁二醇（左旋），２，３－丁二醇（内消旋），１，２－丙二醇）进行较好的分离。通过ＧＣ－ＭＳ定性和采用三内标定量法能对包括有机酸和高级脂肪酸乙酯在内的５０多个组分进行定量测定。为更深入地认识和研究白酒的香味成分及其比例关系、确认白酒风格香型提供了重要的数据依据。

（４）毛细管柱色谱分析定量测定量白洒中高级脂肪酸乙酯昀含量，比如肉豆蔻酸乙酯，棕榈酸乙酯，油酸乙酯，亚油酸乙酯，硬脂酸乙酯等，为低度白酒生产中的酒度降度，沉清过滤，酒体除浊技术提供了重要的数据依据。

（５）利用填充柱色谱分析和毛细管柱色谱分析技术对白酒生产的半成品和成品进行分析，为白酒勾兑组合，产品质量把关，新产品研发提供数据依据，使白酒风格香味更突出，使白酒成品符合国家质量标准要求，使产品质量不断提高。

（６）利用气相色谱与质谱联用Ｃ，Ｃ－ＭＳ技术对白酒进行分

气相色谱分析在白酒生产的作用

白酒的丰要成分９９％是乙醇和水，另外含有１％丰富的微

量成分，形成白酒特有的风格，他们是一些强极性的醇类，酸类和一些中等极性酯类，醛类等物质组分。这些香味成分含量的多少直接决定白酒的风格特点。因此，准确测定这些微量香味组分及其含量是白酒质量控制的关键所在；将气相色谱分析技术应用于白酒工业，就像为白酒生产的质量把关装上了监控“眼睛”，酒生产的技术进步和产品质最的提高。

气相色谱分析常用的有ＤＮＰ混合填充柱色谱法和毛细管柱色谱法。填充柱色谱分析法常用于白酒的日常质量控制分析中，而与国家标准相关的测定项目，如浓香型白酒的己酸乙酯的测定就曾经以填充柱气相色谱分析为测定手段。毛细管柱色谱分析技术由于其分离效能高、灵敏度高，速度快，用于对白洒微量伐分的深入剖析和研究。

（１）填充柱气相色谱法可以迅速分离并测出部分白酒的主体香味成分昀含量，尤其是用于大量半成品的分析测试中，能定量分析出基酒中主要的十多种风格骨架香味成分，醇、酯、醛等，为基酒的组合和分类储存提供重要的数据依据，更好地实现白灞生产的中间过程的质量控制。

（２）填充柱气相色谱分析中，采取直接进样方式，可以迅速分离并测出甲醇，杂醇油（以异戊醇和异丁醇为主），比之于用化学方法测定甲醇，杂醇油昀含量，更简便，更准确。为白酒的安全饮用提供保障。

（３）采用先进的气相色谱仪（如ＨＰ６８９０），逐渐将毛细管柱（主要是开管柱）

（如ＦＦＡＰ柱）色谱分析技术引入

而且随着气相色谱法

对白酒中大量微量成分的不断深入的剖析，大大促进了白

析的结果——白酒指纹谱图，建立白酒标准指纹谱图库，通

过对被测样品指纹谱图与白酒标准样品指纹谱图的比较，借助计算机强大的运算能力进行相关数据的计算，以获得被测洒样的内在质量的相关质量信息，从而对被测酒样的真伪和内在质量档次进行鉴评。利用气相色谱与质谱联用技术为白酒的鉴定提供了全而的科学的量化指标依据。

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白酒气相色谱分析的相关问嘎

在实际应用过程中，毛细管柱色谱分析法，比之于

ＤＮＰ混合填充柱色谱分析法，能分离和定量测定更大量的组分，灵敏度高，分析精度和重现性更好。但实际白酒分析过程中，使用ＰＥＧ２０Ｍ和ＦＦＡＰ等毛细管柱色谱分析法，无法将乙酸乙酯峰与乙缩醛峰分开，因而无法定量这两个组分。而使用ＤＮＰ混合填充柱色谱分析法，能实现乙酸乙酯峰

收稿日期：２００９—０７－２７修回日期：２００９－０８－２６

万方数据

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气相色谱分析

中国西部科技２００９年９月（上旬）第０８卷第２５期总第１８６期

和乙缩醛峰的良好分离和准确定量。在填充柱图谱中，甲醇和甲酸乙酯不易分开，但甲酸乙酯在白酒中含量极少。一般白酒中含量低于０．０１９／Ｌ，而甲醇含量多在０．２～０．３９／Ｌ左右，比甲酸乙酯含量高得多。所以根据ＤＮＰ出峰面积可近似算出甲醇的含量。

ＤＮＰ混合柱是在邻苯二甲酸二壬酯（ＤＮＰ）中加入一定量的吐温６０或８０（Ｔｗｅｅｎ）混合固定液配制成的填充色谱柱。一般情况下，ＤＮＰ混合填充柱制备适当，色谱分析工艺条件选择适当，采用卣接进样法，一次能分离和准确定量白酒中醇、酯、醛等十多种主体香味成分。使用ＤＮＰ混合填充柱色谱法分析大量半成品酒样，能够实现白酒生产中间过程的质量控制。

填充柱气相色谱分析成奉投入相对毛细管色谱分析的成本投入低，ＤＮＰ填允柱气相色谱法仍是白涌分析和质量控制的重要手段。

为更好地应用混合填充柱色谱分析，则须进一步改善ＤＮＰ填充柱分离效能、提高分析准确性和精确度，缩短分析时间。下而就这几方面的Ｉ’ｕＪ题进行实验并作进一步探索。

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如何提高白酒气相色谱分析的精确度．是做好白酒色谱分析的关键

采用ＤＮＰ混合填允柱气相色谱分析法，要使白酒中各种

组分得到良好的分离，提高分析准确度，必须要有性能良好的色谱柱，适合的色谱分析操作条件，使用ＪＦ确的ｆ值。３．１改善ＤＮＰ混合填充柱的分离效能

色谱柱是气相色谱分析的关键，它分离效果直接影响分析结果的准确度。白酒的主体成分足乙醇，极性较强，而醇类香味组分亦都是极性化合物。在白酒色谱分析中，为减少组分峰拖尾，改善分离效能，选用的是高效能的白色担体。实验表明，采用经酸洗和硅烷化处理的

Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ

Ｗ．效果理想。用这类担体制备的色谱填充柱，

其理论塔板数能达到８００１０００ｍ。而质量差的担体制成的

色谱柱，乙醇大峰拖尾严重，各成分分离不好，塔板数

低，不适于白酒分析之用。

ＤＮＰ混合柱是在邻苯二甲酸二壬酯中加入一定比例的表面活性剂叶温（Ｔｗｅｅｎ６０或８０即聚环氧乙烷山梨糖单硬脂酸酯或单油酸酯）配制而成的。吐温也是一种气相色谱崮定液并且有减小色谱拖尾的效果，其极性强于ＤＮＰ。实验表明：２０％ＤＮＰ中加入７％的Ｔ …… 此处隐藏：4616字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……