(五)-1-海水(环境监测岗位专业考试)

第五节容量法

(一)基础知识

分类号：W5-0

一、填空题

1．量器的标准容量通常是指在℃时的容量。

答案：20

2．酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、和。

答案：氧化还原性溶液 盐类稀溶液

3．按反应的性质，容量分析可分为：法、法、法和法。

答案：酸碱滴定 氧化还原滴定 络合滴定 沉淀滴定

4．络合滴定法就是利用和形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。 答案：金属离子 络合剂

5．容量分析法是将一种已知的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的计算被测物质的含量。 答案：准确浓度 浓度和用量

6．标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫

做，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做。

答案：理论终点 滴定终点

7．正式滴定操作前，应将滴定管调至“0”刻度以上约0.5cm处，并停留1～2mln，然后调节液面位置；停留1～2min的目的是为了。每次滴定最好从“0”刻度或接近“0”刻度开始，这既是为了保证有足够量的溶液供滴定使用，又是为了。

答案：使附在管上部的溶液流下 减小(平行)滴定误差

8．滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了，以确保滴定液。

答案：除去管内残存水分 浓度不变

二、判断题

1．氧化还原反应平衡常数越小，反应越完全。( )

答案：错误

正确答案为：氧化还原反应平衡常数越大，反应越完全。

2．在络合滴定过程中，理论终点附近的pM值变化越大，滴定突跃就越明显，也就越容易准确地指示终点。( )

答案：正确

3．滴定完毕后，将滴定管内剩余溶液倒回原瓶，再用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。( ) 答案：错误

正确答案为：不能将剩余标液倒回原瓶。

4．滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。( )

答案：正确

5．碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。( ) 答案：错误

正确答案为：碱式滴定管只能装碱性及无氧化性溶液。如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液是氧化性溶液，能与滴定管的橡皮发生反应，所以不能装在碱式滴定管中。

6．滴定操作时，大幅度甩动锥形瓶或不摇动锥形瓶都是不规范的。( )

答案：正确

7．标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。

( )

答案：正确

8．滴定管读数时，无论是在滴定架上还是手持滴定管，都要保证滴定管垂直向下。( )

答案：正确

三、选择题

1．关于氧化还原反应，以下叙述错误的是：。( )

A．被氧化的元素化合价一定升高 B．被还原元素的化合价一定降低

C．有氧元素参加的反应一定是氧化还原反应

答案：C

2．下列物质暴露在空气中，质量不会增加的是：。( )

A．浓硫酸 B．无水氯化钙 C．生石灰 D．草酸

答案：D

3．在我国化学试剂等级中，优级纯(保证试剂)的表示符号为。( )

A．A．R． B．G．R． C．S．R． D．L．R．

答案：B

4．下列物质中，可用称量法直接配制标准滴定溶液的是：。( )

A．固体NaOH(G.R) B．浓盐酸(G.R．) C．固体K2Cr2O7(基准)

答案：C

5．在一般情况下，滴定分析(容量分析)测得结果的相对误差为％左右。( )

A． 0.1 B．0.2 C．0.5

答案：B

6．进行滴定操作时，滴定速度以为宜，切不可成直线放下。( )

A．每秒3～4滴或8～10ml／min B．每秒5～6滴或10～12ml／min

C．每秒4～5滴或6～8ml／min

答案：A

7．用分析纯碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液，会使标定结果。( )

A．偏高 B．偏低 C．正确

答案：B

8．要准确量取20．00ml溶液，应选用。( )

A容量瓶 B．移液管 C．量筒

答案：B

9．酸式滴定管活塞密封性检查的方法是： 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，为合格。( )

A．放置5min，液面下降不超过1个最小分度者

B．放置10min，液面下降不超过1个最小分度者

C．放置15min，液面下降不超过1个最小分度者

答案：C

四、问答题

1．简述容量分析法的误差来源。

答案：(1)滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差：

(2)滴定条件掌握不当所致的滴定误差：

(3)滴定管误差；

(4)操作者的习惯误差。

2．可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求?

答案：(1)纯度高，杂质含量可忽略；

(2)组成(包括结晶水)与化学式相符；

(3)性质稳定，反应时不发生副反应；

(4)使用时易溶解；

(5)所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。

3．简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。

答案：影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，此外，温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。

4．简述滴定管读数时的注意事项。

答案：滴定管读数时应遵守以下规则：

(1)读数前要等1～2min；

(2)保持滴定管垂直向下：

(3)读数至小数点后两位；

(4)初读、终读方式应一致，以减少视差：

(5)眼睛与滴定管中的弯月液面平行。

5．适合容量分析的化学反应应具备哪些条件?

答案：(1)反应必须定量进行而且进行完全；

(2)反应速度要快：

(3)有比较简便可靠的方法确定理论终点(或滴定终点)；

(4)共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。

6．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值各是多少?

答案：常量滴定管：0.1ml；半微量滴定管：0.05m1或0.02ml；微量滴定管：0.01ml。

五、计算题

1．对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00ml纯水其质量Wt为9.9701g，已知18℃时每毫升水的质量dt为0.9975g，试求该滴定管误差。

答案：Vt Wt/dt 9.9701/0.9975 9.99 ml

10.00—9.99=+0.01(m1)

即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01ml

2．当分析天平的称量误差为±0.0002g时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1％以下，则基准物质的质量必须大于多少克?

答案：0.0002／0.1％=0.2

即基准物质的质量必须大于0.2g。

3．滴定管的读数误差为0.02m1，为使测量的相对误差控制在0.1％以下，滴定溶液的消耗量不少于多少毫升?

答案：滴定量：0.02ml/0.1％=20ml

即不少于20m1。

参考文献

[1] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．

[2] 欧阳纶，等．环境监测分析．长沙：湖南科学技术出版社，1986．

[3] 刘瑞雪，等．化验员习题集．2版．北京：化学工业出版社，2000．

[4] 成都科学技术大学分析化学教研组，浙江大学分析化学教研组．分析化学．北京：高等教育出版社，1987.

命题：张荣辉 李桂铃 武云霞

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