高效液相色谱仪验证方案与报告(2)

种物质都为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20μl 注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。以此检查仪器的定性重复性和定量重复性，定性重复性RSD≤1%，定量重复性RSD≤2.0%。 4.2.3 最小检出量

精密称定萘适量，用甲醇溶解并稀释成1.0×10-8g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl的供试液注入色谱仪中，记录色谱图。

5、工作日记：每次试验均应作操作者、日期和仪器状态的记录。 6、检查周期：

制订人： 日期： 年 月 日

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概述

一、验证结果与小结（验证记录） （一）安装确认 1、资料档案 2、技术特性 3、一般状况 （二）能性试验 （三）校正 1、计量部门的校正 2、检验室校正 （四）适用性预试验 （五）再确认 1、线路连接 2、清洁 3、检查 4、功能性试验 5、工作日记

二、验证结果及总体评价 三、再验证计划 四、确立的正式文件 五、验证报告的审查 六、审批意见

目 录

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概述

年 月 日至 年 月 日检验仪器与方法验证小组根据批准的LC-05P高效液相色谱仪验证方案，对该仪器进行了安装确认、校正、适用性预试验、再确认等一系列验证工作，现将验证工作报告如下： 一、验证结果与小结（验证记录） （一）、安装确认 1资料档案 1.1概述

本仪器用于公司新产品研制、开发、生产。为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行了验证。 仪器名称：高效液相色谱仪 仪器负责人： 仪器型号：LC-05P 仪器编号： 生产厂家：******分离科学技术公司

仪器所在部门和房间：办公、质检楼三楼精密仪器室

2技术特性 2.2技术参数

○流量范围：0.01ml/min～4.99ml/min(以0.01ml/min 增量调节) ○流量准确度：≤±3%（以蒸馏水为标准） ○流量精确度：≤±0.3%（以蒸馏水为标准） ○压力范围：≤35.5Mpa(流量0.01～5ml/min) ○压力脉动：±0.05Mpa ○压力显示精度： 0.1Mpa

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○光源：氘灯

○光路系统：双光路光栅单色仪 ○接收器：光电二级管 ○波长范围：190～600nm ○波长精确度：±1.0nm ○谱带宽度：8 nm

○基线噪声：≤±1.0×10-4AU

○基线漂移：≤±5.0×10AU/hr

○最小检测量：1.0×10-8g/ml（样品为萘）

3一般状况

仪器采购符合采购质量要求，安装符合本公司GMP及供货商提出的要求。 （二）功能性试验 1 LC-05P高压恒流泵 1.1流量准确度

结论：

试验者： 日期： 年 月

日 复核者： 日期： 年 月 日 1.2流量精确度

结论：

试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月 日 1.3压力范围

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结论:

试验者: 日期: 年 月 日 复核者: 日期: 年 月 日 2 LC-10UN紫外可变波长检测器 2.1噪声与漂移

可执行标准：噪声 ＜±1.0×10-5AU(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-4AU/hr 测试结果见图谱(1) 结论:

试验者: 日期: 年 月 日 复核者: 日期: 年 月 日 2.2重复性(定性重复性及定量重复性)

可执行标准:定性重复性RSD≤1%,定量重复性RSD≤2% A、定性重复性

取两组分保留时间差进行计算。

B、定量重复性

结论：

试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月 日

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2.3最小检出量

可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。 测试结果见图谱(7) 结论：

试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月 日 （三）、校正 1、计量部门的校正 检定单位： 检定证书编号：

检定日期： 年 月 日 2、检验室的校正

结论：

试验者： 日期： 年 月 日 复核者： 日期： 年 月 日 （四）、适用性预试验

可执行标准：含量测定的相对偏差应不得过3.0%

检验项目：乌鸡白凤丸含量测定。 样品批号：

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（33：67）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。

对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取乌鸡白凤丸小蜜丸，研细，取约5g，精密称定，精密加入30％乙醇25ml，称定重量，时时振摇，静置24小时，超声处理30分钟（功率300W，频率50kHz），放冷，再称定重量，加30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，柱高12cm），用30％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用水5ml分次使溶解，转移至25m1量瓶中，容器用甲醇适量多次洗涤，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得供试品中芍药苷（C23H28O11）的含量。

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