与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定(2)

萃取溶剂

名称

添加浓度

(mg/kg)

DEPDIBPDNBPDNPPBBPDEHPDNOP

210210012210210210210

395

正己烷检测浓度

(mg/kg)1193210521081179118911991169

二氯甲烷

回收率

(%)961510215104108915941599158415

乙酸乙酯

回收率

(%)8110951598159710861549157715

添加浓度

(mg/kg)210210210210210210210

检测浓度

(mg/kg)1162119111971194117301991155

添加浓度

(mg/kg)2102102102102102102检测浓度

(mg/kg)1159212521181156116421201143

回收率

(%)7915112151091078108210110107115

214　结果计算

各化合物迁移量(mg/kg)按式(1)计算:

X=

S

()

式中:

X—c—,mg/LB—空白实验中目标分析物的浓度,mg/LV—浸泡液体积,L

S—样品与食品模拟物的接触面积,dm215　线性关系和检测低限

2

2

图1　浓度为110mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准工作液总离子流色谱图

1、邻苯二甲酸二乙酯(DEP);2、邻苯二甲酯二异丁酯(DIBP);3、邻苯二甲酸二正丁酯(DNBP);4、邻苯二甲酸二正戊酯(DNPP);

5、邻苯二甲酸卞基丁酯(BBP);6、邻苯二甲酸二(2-乙基)

6—欧盟指令2002/72/EC中规定mg/kg=6mg/dm

己酯(DEHP);7、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)

表6　标准曲线的相关参数

名称

DEPDIBPDNBPDNPPBBPDEHPDNOP

稀释混合标准工作液,得到浓度为110、210、410、610、

8

10mg/L(DNBP:011、012、014、016、018mg/L)混合标准工作

液,根据响应值和浓度关系绘制出标准曲线,获得混合标准工作液总离子流色谱图(图1)。其线性方程和相关系数见表6。

216　回收率和精密度

线性相关系数

01999019970199501997019990199901999

线性方程

Y=1127×106X+4188×105Y=1184×10X+1198×10Y=2126×10X+1162×10Y=1141×10X+3199×10

666

6

检测低限(S/N>10)(mg/kg)

210210012210210110210

Y=2101×106X+2112×106

6

设定了3个添加浓度:10、20、200μg/kg(DNBP的添加浓度110、210、20μg/kg)。按本检验方法所确定的实验条件,对每个浓度样品进行10次实验,测得的回收率和精密度见表7。

Y=1101×106X-5157×103

5

Y=2125×106X+1199×105

　　Y:响应值;X:邻苯二甲酸酯的浓度

表7　回收率和精密度表

模拟液

名称

回收率(%)

DEPDIBPDNBPDNPPBBPDEHPDNOP

8310-100108310-97168110-99138310-98148410-94198110-98178110-9817

水

RSD(%)

3%乙酸溶液10%乙醇溶液异辛烷

回收率(%)

8118-106128910-107178110-106198310-104119310-106149210-102139410-10514

RSD(%)

回收率(%)

8010-97148410-108108710-105108719-101108610-105168710-99108310-10410

RSD(%)回收率(%)

8210-99188310-98198010-102148510-101178215-106108110-102108210-10216

RSD(%)

2172-51642160-41543110-51732149-51383110-41033110-51313113-5125

5198-71472184-71172199-71183121-31434108-4158314-41123159-6197

2187-51422140-41952166-51942151-51203109-71372155-61553105-6113

4161-61024122-51012122-41492149-61022148-41352113-31111168-3137

(下转第428页)

邻苯二甲酸酯类,增塑剂,迁移量,测定

428中国卫生检验杂志2008年3月第18卷第3期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Mar2008;Vol18　No3

　　8株细胞主要脂肪酸为十二烷酸、十三烷酸、环戊烷十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、六-十八碳稀酸、九-十八碳稀酸、十七-十八碳稀酸等。志贺菌的脂肪酸含量的共同特点是,含量最高的为十六烷酸,供试菌株的含量分布在18157%～79143%之间;其次是十四烷酸分布在3172%～9147%之间;十二烷酸分布在1176%～5104%之间;十三烷酸分布在0123%～3109%之间,但是某些菌株中十八碳稀酸的含量很高。如:A、H中六-十八碳稀酸含量为37101%;B中九-十八碳稀酸含量为43106%;C中十-十八碳稀酸含量为21123%。

志贺菌含有一种特殊的脂肪酸,见表1。迄今为止,环戊烷十三烷酸只在志贺菌属中发现。从本研究的8株志贺菌中发现,环戊烷十三烷酸存在于四个种中。由此可见,可将这种脂肪酸作为志贺菌的特征性脂肪酸,在实际检测中可根据志贺菌的这种脂肪酸组分的特征作出快速检测。

3　结论

含有少量的十二烷酸、环戊烷十三烷酸。模式菌株与地方菌

株极其相似,它们的色谱图基本一致。种与种之间并不完全相同,有一定的差异,各种也表现出一定的特异性;同种之间不同的地方株有明显的差异。

[参考文献]

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染病学分册,1997,24(2):56-601

[2]焦振泉,刘秀梅1细菌分类鉴定的分子生物学方法研究进展[J]1

国外医学:卫生学分册,1996,(6):356-3611

[3]MitrukaBM1Gaschromatographicapplicationinmicrobiologyandmed2

icine[M]1JohnWileyandSons,NewYork,19751

[4]OdhamG,etal1Gaschromatograph/massspectrometryapplicationin

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[5]周方1:科学出版社,19881[6结核断]1北京:人民卫生出版社,

-1321

],,2000,(4):270-2731

(收稿日期:2007-10-18)

通过以上色谱图(图-A、B、C、D、E、F、G、H)贺菌的四个属的气相色谱图极其相似,,是十六碳酸,再依次为十八-,还

(上接第395页)217　样品检测结果

选用了从超市购买的二种PVC保鲜膜和一种饼干盒作为实验样品,根据表4的迁移条件进行检测,结果见表8。

表8　样品检测结果表

样品名称

样品编号

模拟物浸泡液

检测结果(mg/kg)

DEPDAPDIBPDNBPDNPPBBPDEHPDNOP-----------------------------------------------------------------------------------0136

------------

果表明:该方法简便快速,回收率高,重现性好,测定低限满足

国际限量标准,能够模拟塑料成型品与不同类型食品接触情况下邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸卞酯丁酯的迁移情况。

[参考文献]

[1]陈志锋,潘健伟,储晓刚,等1塑料食品包装材料中有毒有害化学

PVC保鲜膜1PL06021模拟物A

残留物及分析方法[J]1食品与机械,2006,22(2):3-71

[2]陈志锋,潘健伟,储晓刚,等1我国食品包装卫生标准现状分析

[J]1食品与机械,2006,22(3):3-71

[3]OfficialJournaloftheEuropeanUnion1Directive2007/19/EC:amen2

dingDirective2002/72/ECrelatingtoplasticmaterialsandarticlesin2tendedtocomeintocontactwithfoodandCouncilDirective85/572/EEClayingdownthelistofsimulantstobeusedfortestingmigrationofconstituentsofplasticmaterialsandarticlesintendedtocomeintocon2tactwithfoodstuffs[EB/OL]1http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/ …… 此处隐藏：2869字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……