与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

邻苯二甲酸酯类,增塑剂,迁移量,测定

中国卫生检验杂志2008年3月第18卷第3期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Mar2008;Vol18　No3393

【论著】

与食品接触的塑料成型品中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

孙利,陈志锋,雍伟,储晓刚

(中国检验检疫科学研究院食品安全研究所,北京　100025)

[摘要]　目的:建立气相色谱质谱联用法测定与食品接触的塑料成型品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。方法:水性模拟液

(水、3%乙酸溶液和10%乙醇溶液)用正己烷进行萃取,脂肪模拟液异辛烷采用正己烷稀释后直接进样。结果:该方法

3

在4种模拟物浸泡液中,回收率为8010%～10810%,相对标准偏差小于7147。结论:该方法灵敏度高、定量准确、重现性好,测定低限能够满足国际限量要求。[关键词]　食品接触材料;塑料成型品;邻苯二甲酸酯;特定迁移量

[中图分类号]　O657163　　　　[文献标识码]　A　　　　[文章编号]　1004-8685()-0393-04

Determinationofmigrationofphthalatesinplaccomeintocontactwithfoodstuffs-GC/MS

SunLi,ChenZhi2feng,YongWei,Chu3

(ChineseAcademyofInspectiChina)

[Abstract]　OanewmethodfordeterminationofphthalatesfromplasticarticlesinfoodsimulantsbyGC/MS1Methods:Theulant(distilledwater,3%(w/v)aceticacidaqueoussolution,10%(v/v)ethanolaqueousso2lution)testsampleswereextractedwithn-hexaneandisooctanewasdilutedbyn-hexaneforinjectiondirectly1Results:Infoursimulants,therateofrecoverywasbetween8010%and10810%andRSDlessthanthereferencevalue71471Conclusion:Thismethodhasgoodsensitivity,accuracy,repeatability1Thelimitofquantitationofthismethodcanmeettheinternationalstandard1[Keywords]　Foodcontactmaterial;Plasticarticle;phthalates;Specialmigration

　　食品包装的主要作用是保护食品质量和卫生,不损失原始成分和营养,方便贮运,促进销售,提高货架期和商品价值,它的安全问题一直被人们忽视,但是一些研究发现食品包装材料也可能引发食品的卫生安全问题,从食品包装材料中迁移溶出到食品中的有毒有害物质对人体的健康具有潜在的危害[1]。邻苯二甲酸酯类物质是一类环境雌激素,它是世界卫生组织(WHO)1995年公布的必须控制的一类扰乱内分泌的化学物质。欧盟于1997年公布了第三类重点化学物质风险评价,其中包括邻苯二甲酸酯类物质,其中6种邻苯二甲酸酯类物质被美国EPA列入“优先监测污染的名单”。邻苯二甲酸酯类物质常作为增塑剂用于热塑性塑料的生产中,残留在塑料食品包装材料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂会迁移溶出到食品中,对食品造成污染,对人民的身体健康造成危害[2]。为此,许多国家开始限制在塑料食品包装材料中使用某些邻苯二甲酸酯类物质,例如欧盟指令2007/19/EC规定邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸卞酯丁

[3]

酯的迁移限量分别为:013、115、30mg/kg。由于我国近年来

在食品接触材料的出口量逐年递增,势必急需符合进口国限

量要求的检测方法[4,5]。

1　材料和方法111　试剂与仪器

乙酸、乙醇、异辛烷:HPLC级,美国Sigma公司;邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸卞酯丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二正辛酯:标准品,纯度>9910%,美国Dr1Ehrenstorfer公司。

表1　邻苯二甲酸酯化合物

序号

中文名称

英文名称

Diethylphthalate(DEP)Diisobutylphthalate(DIBP)Dibutylphthalate(DNBP)Dipentylphthalate(DNPP)Benzylbutylphthalate(BBP)Di-n-octylphthalate(DNOP)

CAS1No

化学分子式

1邻苯二甲酸二乙酯2邻苯二甲酸二异丁酯3邻苯二甲酸二正丁酯4邻苯二甲酸二正戊酯5邻苯二甲酸卞酯丁酯

000084-66-2C12H14O4000084-69-5C16H22O4000084-74-2C16H22O4000131-18-0C18H26O4000085-68-7C19H20O4000117-84-0C24H38O4

[基金项目]　国家质量监督检验检疫总局课题“塑料食品包装材

6邻苯二甲酸(2-乙基)己酯Di(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)000117-81-7C24H38O47邻苯二甲酸二正辛酯

料中有毒物质系统检测方法研究及卫生安全评价”

(2006IK111)

[作者简介]　孙利(1978-),女,博士在读,助理研究员,主要从

Agilent6890-5973i气相色谱质谱联用仪:美国安捷伦有

事食品安全,食品包装材料中有害物分析和安全评价工作。

3通讯联系人

限公司;CNM-MST-2氮吹仪:长沙中讯电子工程研究所;pH

计:HORIBA公司;NDO-400恒温烘箱:上海爱朗仪器有限公司。

邻苯二甲酸酯类,增塑剂,迁移量,测定

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112　实验方法

中国卫生检验杂志2008年3月第18卷第3期　ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology,Mar2008;Vol18　No3

2　结果与讨论

211　模拟物浸泡液的选择

11211　模拟物浸泡液的选择和处理方法　根据欧盟指令82/

[3]

711/EEC的规定,选择4种模拟物浸泡液:水(模拟物A)、3%(w/v)乙酸溶液(模拟物B)、10%(v/v)乙醇溶液(模拟物C)和异辛烷(模拟物D),它们分别代表了水性食品、醇类食

品、酸性食品和脂肪食品,基本包括了食品的全部类型。通过模拟物浸泡液模拟食品与接触材料实际接触的时间和温度,得到有害化学污染物迁移到食品中的数据。

玻璃仪器处理:由于增塑剂是环境污染物,所以尽量使用玻璃器皿,并且玻璃器皿需要经过进一步的处理:洗净后,使用超纯水淋洗3次,丙酮浸泡30min,在200℃下烘烤2h,冷却至室温备用。

将试样按照浸泡实验需要进行预处理,用清洁剂洗净,自来水冲净,晾干,备用。选择餐具与食品接触或可能与食品接触的部分,样品的浸泡方式按照GB/T50091156-2003进行,模拟物浸泡液体积按照接触面积每平方厘米取2ml模拟液比例选取,然后按照食品接触材料在实际使用过程中可预见的与食品接触的最长时间和最高使用温度进行浸泡。

对于模拟物D浸泡液,准确取015ml至110ml,供仪器检测,510ml模拟物浸泡液于,2ml正己烷,振荡提取10min,离心5minr/min),取出上层正己烷层,再重复提取2次,合并正己烷相于10ml容量瓶中,正己烷定容至10ml,混合均匀,取1ml溶液供仪器检测。样液可根据具体情况进行稀释,使其测定值在标准曲线的线性范围内。11212　标准液的配制　分别称取标准品DEP、DIBP、DNBP、DNPP、BBP、DEHP、DNOP各1010mg(精确至011mg),用正己烷溶解并转移到50ml容量瓶中,正己烷定容至刻度,得到浓度为200mg/L的标准储备液,4℃下保存。量取各标准储备液215ml(量取DNBP0125ml)于50ml容量瓶中,正己烷定容,得到浓度为10mg/L(DNBP浓度为110ml)的混合标准工作液,4℃下保存。11213　色谱条件和质谱条件　色谱柱:DB-5ms石英毛细管柱(30m×0125mm(内径)×0125μm,(5%苯基)甲基聚硅氧烷)或相当者;升温程序:初始柱温60℃,保持1min,以20℃/min的速率升至260℃,保持1min,再以5℃/min的速率升至280℃,保持4min;进样口温度:250℃;色谱与质谱接口温度:280℃;载气:氦气,纯度≥991999%;流速,1ml/min;进样量:1μl;进样方式:不分流进样;电离方式:EI;监测方式:选择离子监测(SIM),监测离子见表2;电离能量:70eV;溶剂延迟:5min。

表2　邻苯二甲酸酯化合物定量和定性选择离子表

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