铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较

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中国医学科学院学报

ACTAACADEMIAEMEDICINAESINICAE

论　著

铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较

陈晓梅,肖盛元,郭顺星

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△

(中国医学科学院　中国协和医科大学　药用植物研究所生物技术中心,北京100094)

　　摘要:目的　比较铁皮石斛和金钗石斛在化学成分上的差别。方法　用高效液相色谱2质谱联用(HPLC/MS)

法,比较铁皮石斛和金钗石斛氨性氯仿提取物中各成分的色谱峰相对积分面积和含量。结果　铁皮石斛和金钗石斛中电喷雾电离质谱质量数为偶数的色谱峰的相对积分面积和分别为2134%和41187%。铁皮石斛和金钗石斛中共有的25个相同的化学成分,相对积分面积和分别为97112%和50109%,其中有23个成分在铁皮石斛中的含量高于金钗石斛。结论　铁皮石斛和金钗石斛在生物碱类成分的数量和含量上有很大差别,但就所含的相同化学成分而言,铁皮石斛的质量好于金钗石斛。

关键词:铁皮石斛;金钗石斛;高效液相色谱2质谱联用法;化学成分

中图分类号:R931171　　文献标识码:A　　文章编号:10002503X2006)04205242ComparisonofChemicalobile

△

Xiao2mei,XIAOSheng2yuan,GUOShun2xing

#

(BiotechnologyResearchCenter,InstituteofMedicinalPlantDevelopment,CAMSandPUMC,Beijing100094,China)

ABSTRACT:Objective　TocomparethechemicalcompositionsbetweenDendrobiumcandidum(D1

candidum)andDendrobiumnobile(D1nobile)1Method　Relativeareaandcontentofeverychromatographic

peakintheammonicchloroformextractsofD1candidumwerecomparedwiththoseofD1nobilewithhighper2formanceliquidchromatography2massspectrometry1Results　Therelativeareaofalkaloidsaccountedfor2134%and41187%inD1candidumandD1nobile,respectively1Therelativeareaof25identicalcomposi2tionstookup97112%inthetotalareaofD1candidumand50109%inthatofD1nobile,andcontentsof23compositionwerehigherinD1candidumthanthoseinD1nobile1Conclusions　ThequantityandcontentsofalkaloidsareremarkablydifferentbetweenD1candidumandD1nobile1However,D1candidumhasahigherqualitythanD1nobileintermsofthesamechemicalcompositions1

Keywords:Dendrobiumcandidum;Dendrobiumnobile;highperformanceliquidchromatography2massspectrometry;che2

micalcomposition

ActaAcadMedSin,2006,28(4):524-529

　　铁皮石斛(DendrobiumcandidumWall1Ex

Lindl1)和金钗石斛(DendrobiumnobileLindl1)是《中华人民共和国药典》(2005版)收载的2种可以作为中药石斛使用的兰科石斛属药用植物。金钗石

斛的小分子化学成分以石斛碱、石斛次碱等倍半萜类生物碱为主,总生物碱含量达到014%～016%,多糖含量为4%;铁皮石斛的小分子化学成分尚不清楚,其总生物碱含量为0102%,多糖含量为22%

[1,2]

。

△基金项目:国家杰出青年科学基金专项(30325047)SupportedbytheChineseNationalSciencesFoundationforOutstandingYouths(30325047);

#CorrespondingauthorTel:010262828619,Fax:010262895120,E2mail:sxguo2006@yahoo1com1cn

524　　August,2006

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铁皮石斛与金钗石斛化学成分的比较

本研究应用高效液相色谱2质谱联用法(highperform2

anceliquidchromatography2massspectrometry,HPLC/MS),对铁皮石斛和金钗石斛的化学成分进行比较

雾化气压力为01193MPa,干燥气温度为325℃,干燥气流速为7L/min,分流比为3∶1。离子阱参数:

smart模式,TargetMass为300质核比(m/z),Com2

poundStability为80%,TrapDriveLevel为50%。ICC参数:target值为10000,扫描范围为100～800。

分析,初步探讨两者质量和药效差别的物质基础。

材料和方法

结　　果

材料　铁皮石斛和金钗石斛分别采集自云南省和浙江省。两种植物均经中国医学科学院药用植物研究所郭顺星鉴定。

样品溶液的制备　铁皮石斛和金钗石斛样品晾干,粉碎,过40目筛,于50℃干燥称重,精密称取

120mg,用适量氨水润湿,具塞密闭30min,精密加

对铁皮石斛和金钗石斛药材的HPLC/MS分析结果进行提取离子流分析,在0～70min的保留时间内,分别从铁皮石斛中获得35个提取离子流色谱峰,从金钗石斛中获得68个色谱峰。这些色谱峰的

质量数、保留时间(retentiontime,Rt)、色谱峰面积积分和部分色谱峰的二级质谱数据见表1,基峰离子流色谱图(basepeakchromatogram,BPC)见图1。,Rt,这

97112%

入氯仿2010ml,称重,置65℃水浴回流提取2h,冷却后以氯仿补足失重,过滤,精密量取续滤液

1010ml于50ml蒸发皿中,50℃水浴蒸干溶剂,甲

醇定容于2ml容量瓶中,浓度为30mg/ml。

HPLC/MS　色谱纯甲醇为Fisher;相色谱2质谱联用系统为1100seriesLC/ML。这25个共有色谱峰除Rt47min、m/z

296和Rt5016min、m/z303两个成分外,其他23

为Agilent1100D仪器控制系统为

LC2MSDTrap412version;数据处理系统为BrukerDaltonicsDataAnalysis212Version。色谱柱:AgilentZorbaxSB2C18(5μm,310mm×150mm)。

个成分,铁皮石斛的色谱峰面积积分均高于金钗石斛。铁皮石斛有10个特有的提取离子流色谱峰,其中6个是ESI质谱质量数为偶数的色谱峰,它们的相对积分面积和为2134%。金钗石斛有43个特有的提取离子流色谱峰,其中28个是ESI质谱质量数为偶数的色谱峰,它们的相对积分面积和为41187%。金钗石斛的BPC中m/z264的提取离子流色谱

图(extractedionchromatogram,EIC)见图2,该成分的二级质谱峰为:m/z264、246、236和218;通过与石斛碱的一级、二级质谱图(图3)对比,确定Rt2319min,m/z264成分为石斛碱。通过EIC分析,在铁皮石斛中未检测到这一成分。

色谱条件:流动相A相为0105%NH4OAc/

MeOH;B相为0108%NH4OAc/H2O。流动相洗脱程

序:0～40min时,A相在流动相中的比例从40%逐渐上升至80%;40～80min时,流动相中A相的比例为80%;80min以后,流动相为A相。流速为016ml/min。进样量为20μl。

质谱条件:采用电喷雾离子化(electrosprayioni2zation,ESI)离子源,正离子模式分析。接口参数:

表1　铁皮石斛与金钗石斛提取离子流色谱图数据

Table1　ExtractionchromatogramsdataofD1candidumandD1nobile

Mass142248250256259a259b259c264a

D1candidum

D1nobile

Rt(min)613--6017321642166911-

Areas36742706

--6079097917881427856101589516449

-

　　Rt(min)

811161319136019--　69132319

　　　　Areas

741180029747758329553961825956278

--　69052035740903991

SecondaryMS142/125/110248/230/220/202250/232/204256/116

264/246/236/219

Vol128No14　525　

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(续表1)

D1candidum

D1nobile

Mass264b279a279b279c279d279e279f279g279h280a280b280c …… 此处隐藏：4452字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……