铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法_流动注射纤维微型柱分离富集-(2)

642压紧泵管， ..启动蠕动泵( 31, ( .)将恒温的王水( 3, 5 . ( )硫脉溶液( 4 4 . 4) .分别泵人各自管路。的 643六通旋转阀(..)十六通旋转阀( 33均置于初始位置 A位， 83微型纤维柱 . . 532、 5 . . )平衡 51 (..)泵人试液( 3, 536e ( ) 6待其充 -满管路，开始计时，控制时间6 0 . -1 s 64六通旋转阀( 32旋转至B位， 1 .. 4 5 .) .按表中金含量范围准确控制分离富集时间。645六通旋转阀 (.. ) .

. 532旋转至 A位，王水 (.)用 43洗涤微型纤维往，同时将取样管从比色管 (- ) 63

中取出，置于水瓶中清洗取样管路，控制时间 1-2 s 4 0, 646六通旋转阀( 32和十六通旋转阀( 33同时旋转至 B位，脉溶液(.)脱富集在微 .. 5 .) . 5 .) .用硫 44洗型纤维柱上的金，同时在原子吸收光谱仪上，采用峰值保持功能或记录仪读取吸光度值 ( m 1 V=001, .0 A)控制时间 2^3 s 5 -0, 647双阀同时复原至初始位置 A位。重复 64 3 .条，,- . -646继续进行下一个试液的平衡一分离富 . .集一洗涤一洗脱一测定操作。 648测定完毕后， ..用水清洗各个管路 3 mn放松泵管。 -5, i

6 .减去试料空白 .9 4的吸光度，从工作曲线上查得相应的金浓度.65工作曲线的绘制 .

651金含量在。0-02的工作曲 .. .1 . t g/线 6511分别移取。01,.010, 5,. .0金标准 ..., 005,.01 02 025 m . . 0, L溶液(.) 48于一组 10 0m L容量瓶中，用王水 (.) 4 2稀释至刻度，混匀。 6512在与测定试液相同条件下测量标准溶液的吸光度，标准系列中零浓度溶液的吸光度， ...减去以

金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 65金含量在 02-. t工作曲线 .. 2 . 0的 -1 g -/ 6521分别移取 0 .004, 6,.01 012 m金标准 ..., 2,.00 008,., 0 0 . 0 . L溶液(.) 47于一组 10容量瓶 0m L中，用王水(.) ( 2稀释至刻度， 4混匀 . 6522按 6512 .-. ...条进行。分析结果的计算按下式计算金的含量：c V ' - X X 1 ' 0解 X 10 -0

Au/)= ( t g

式中：—自‘工作曲线上查得的试液的金浓度，gm; n/ LV —试液总体积， mL,,—试料的质量，。 9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列的允许差。

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YS T 3. 9/ 5 2一 2

料

g八允许0 01 . 0 0 . 2 0 0 . 3 0 0 . 4 0 0 . 6 0 10 . 0 2 . 0 0. 0 3

金

含

量

差

00 -.2 . 1-0 0> 0.2 - . . -00 0 3>00-00

. - . 3 5>00-01 . 5 . 0> 0 1 --. . 0 1 0 5>01^03 . 5 . 0>03^05 . - . 0 0>05- .0 . 0 -10

1 2

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Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一

附 录

A

泵管工作条件( 参考件)使用不同规格泵管的参考工作条件如下表。仪器型号泵转速 r mi / n4 0 4 0 4 0

泵管内径m幻n

流

速

mL/ n mi8 5 . 6 0 . 4 0 .

YL-5 20 YL-5 20 YL-5 20

2 5 .王 6 1 2 .

附 录

B

仪器工作条件(考件 )参

使用 W x1型原子吸收光仪测量 F- B金的参考工件条件如下表。波长nn l

灯电流mA 3

辅助电流mA 5

光谱通带n m

乙快流量1 mi n ./1 0 .

空气流量i n dmi7 0 .

2 2 8 4 .

0 4 .

附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。

本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人伍星、吴海洲、奇。高英