铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法_流动注射纤维微型柱分离富集-

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1S" 1中华人民共和国有色金属行业标准Y/ 5 .一 5. 9 ST 1 33 2 3

铜、、铅锌原矿和尾矿化学分析方法

19一7 4布 920门发

1 9= 0 0实施 931一1

中国有色金属工业总公司

发布

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中华人民共和国有色金属行业标准

铜、锌原矿和尾矿化学分析方法铅、流动注射一51 83纤维微型柱分离富集一 火焰原子吸收光谱法测定金量

Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一

1主题内容与适用范围

本标准规定了铅、 铜、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。本标准适用于铜、锌原矿和尾 铅、矿中金含量的测定，测定范围。. . gt 00一10, 1/2引用标准

G 14标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 B . G 16 冶金产品化学分析方法标准的总则及一 B 7 4般规定 G 72 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 B 8 73方法原理

试料经 60灼烧2, ℃ 5 h用王水分解，在稀王水介质中，采用流动注射一5纤维 83 1微型柱分离富集金，用空气一乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长 228 4. n m处测量金的吸光度，用工作曲线法计算金的含量。方法中所用的 流动注射分析技术是一种溶液处理和信息采集技术。在流动注射分析中，注人的一个确定的流体带在连续流动的载流中分散，形成浓度梯度，由此浓度梯度中获取信息。 4试剂 41王水，0 ( V)用时现配 ) . 5 y V/ (,。 42王水，0 V/, . 1%( V) 43王水，0( V, . 2 o ) V/

44硫服溶液( gL: 1 g . 5 )称取 0硫脉于 50/ 0m L烧杯中， 30水、0m水(.)加 0m L 20 L王 ( 2溶解，人 4移2 0 5 mL试剂瓶，加 1 0 0补 5 mL水，。 0混匀 45聚环氧乙烷溶液 ( gL, . 1 )/

46金标准贮存溶液： 010金( 99%) 1 m烧杯中， 0 .称取 . 0>9.于 0 L 0 g 9 0加‘ m L王水(.)2 41.滴饱和氯化钾溶液，混匀，热板上低温加热至完全溶解，在电冷却至室温。将溶液移人10容量瓶，水 0m L以稀释至刻度，混匀。此溶液 1含 1金。 m L m g 47金标准溶液： .移取1. L金标准 00 m 0贮存溶液( 6 1 m容量瓶中， 0 m 4 ) 00 .于 0 L加40 L王水(.

) ( 1, 4以水稀释至刻度，混匀.此溶液 1含 1 k金。 m L 0 g 48金标准溶液： .移取1. L 00 m金标准溶液( 7于 1 m容量瓶中， 0 0 4 ) 0 L . 0加4 m L王水(.)以水稀 ( 1, 4释至刻度，混匀。此溶液 1含 1金。 m L t a g

中国有色金属工业总公司 1 9 - 7 1批准 9 20 - 4

1 9一 0 0实施 9 31一 1

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Y/ 5 . 9 ST 3 2 2一 5仪器与装里

51聚碳酸醋密封溶杯， 1 m, .容积 0 L 052恒温水浴。 .

53流动注射微量金分离富集系统包括以下器件： .a四道蠕动泵； .

b六通旋转阀； .c十六通旋转阀； . d泵管 。泵管工作参数见附录 A( .参考件 )聚四氟乙烯联接管，内径。5 . m; m

e 83纤维微型柱(5 2 i .内装6 m三烷基氧化麟纤维) . 1 5 4X m, m . d 0 g。

5原吸光 4.高能空阴灯，性能心极电燃头(长5一 )式 .子收 4X附性金心极高空阴灯源，烧缝 0_,石 4 n缝英管原子捕获器 (石英管长 10内径 8缝长 5 mm, 4 mm, mm, 0缝宽 07和缝管架( . m) m见图 1, )

单位， 口口

图 1缝管架 1 -缝管支架；一石英缝管；一支架固定螺钉；-缝管固定螺钉 2 3 4

在 仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度： 在与测量试液基体一致的溶液中，金的特征浓度应不大于 4 m (集时间2 s,n/ n/ L富 g 0 2 ) gmL富集时间 4 s . ( 0)

精密度： 用最高浓度的标准溶液测量 1次吸光度， 0其标准偏差应不超过平均吸光度的3用最低%。浓度的标准溶液(不是“标准溶液)零”测量 1次吸 0光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的。5 .%0工作曲 线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比，应不小于。8 .,仪器工作条件见附录 B参考件 ) (。 55仪器的安装、与调试： .联接

551将高 ..性能空心阴极灯电源按其

说明书所述与原子吸收光谱仪主机相连，将高性能空心阴极灯安

装主灯上，通机电点阴灯，定二高空阴灯阴电接高到机的架接主源，亮极设劫调节性能心极主极流。通性能空心阴极灯电源，调节其上的辅助阴极电流旋钮至主机上灯能量指示不再增加。

552将缝式石英管原子捕获器安装到如图1 ..所示的缝管架上，石英缝管的口缝朝下。将缝管架安装到燃烧头上，调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口。调节燃烧头的水平与垂直位置，

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准直光路使缝管挡光最小。取下缝管架，通气点火，调小火焰，再放上缝管架.进一步准直光路(注意：不取下缝管直接点火.则易发生爆鸣)。 553按图 2图 3接好流动注射微量金分离富集系 -、联统的流路，并与原子吸收光潜仪上的雾化器相连接。按图 2设定仪器工作参数表。

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图 2流动注射分离富集系统流路方框图 P-姗动泵；, V一六通旋转阀；一十六通旋转阀 ( Vu图中所示阀位为 A状态，箭头指向阀位为 B状态); T-恒温水浴；AS A一原子吸收光谱仪插口；L 51 C -83纤维微型柱； E-硫睬溶液流路； H一王水流路； S H0一水一取样管路； W一废液排出口；-返回液流路； 2 R

图 3流动注射分离富集系统流路平面图 P -姗动泵；一六通旋转阀；。 V, V一十六通旋转阀( B为阀位)T A,; -恒温水浴；A一原 AS

子吸收光谱仪插口；L 51 C -83纤维微型柱；-硫脉溶液试剂瓶； E H一王水试剂瓶；一 S试液瓶； W一废液瓶； -返回液流路； O一水瓶；, R H,叭一￣叭‘珠，,一旋转阀接口；, _V, L 一联接管；一泵管 G

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旋转阀阀位图及设定参数见下表。CL状态

平A A

衡

分离富集B A 2^ 4 0 0

洗A A

涤

洗B B

脱

V,位置V位置

时间. 5

6 1^ 0

1^ 2 4 0

2^ 3 5 0

5531当六通旋转阀(,、 ... V)十六通旋转阀( u均处于 A位时， (. V)王水( 3流路(由联接管(按顺

4 ) H) L)

序与泵 G、管( )六通旋转阀( I F V上V, -V: )及十六通旋转阀( ) iVi83纤维微型柱(L I - V上Vi I 51 - - e, . . C ) z V,VI通、入废液瓶(; I接；插 W)硫脉溶液 (. ) 44流路 (由联接管 ( ) E) L按顺序与泵管( )十六通旋转阀( ) G、 V

上 V.V: z接通，硫服溶液(.),返回 ( 4试剂瓶()取样管路()联接管() 4 E; S由 (按顺序与泵管()六通旋 L G、转阀(上 V V。通，入废液瓶 (; V), I -接插 W)原子吸收光谱仪( A ) A S经联接管 ( ) L与十六通旋转阀( I VI )上 V .,接通， u。 V插入水瓶 ( O) H,, 5532当六通旋转阀(, . . . V)处于 B位；十六通旋转阀 ( ) VI处于 A位时； (.)路(由联接管王水 43流 H) () L按顺序与泵管 (、 G)六通旋转阀 (上 V2, V), -,, V_,接通，回王水 (. )返 43试剂瓶 (; H)硫脉溶液(. ) ( 4流 …… 此处隐藏：3371字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……