侧柏叶挥发油化学成分固相微萃取分析

侧柏

第25卷第4期

2008年4月

精细化工

Vol.25,No.4Apr.2008

FINECHEMICALS

中药现代化技术

侧柏叶挥发油化学成分固相微萃取分析

杨再波,康文艺,钟才宁,孙成斌,毛海立

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(1.黔南民族师范学院化学系,贵州都匀　558000;2.河南大学天然药物研究所,河南开封　475004)

摘要:采用固相微萃取/气相色谱/质谱法对贵州产侧柏叶挥发油进行了分析,共分离出89个组分,鉴定了其中

72个组分。用峰面积归一化法测定了其相对含量,占挥发油成分总峰面积的96160%(12107%),α2紫惠槐烯(10189%),1S,顺2去氢白菖烯(8190%),α2雪松醇(7132%),半水芹烯(5192%),反2石竹烯(5123%),α2古芸烯(4143%),γ2依兰油烯(3),3,2姜黄烯(2169%),(-)2α2古芸烯(2105%)等。

关键词:侧柏叶;挥发油;化学成分;固相微萃取;中图分类号:O657.63　　文献标识码:A　　0342-05

AnalysisofthelenofPlatycladusorientalis(L.)

GuizhoubySPME

Zai2bo,KANGWen2yi,ZHONGCai2ning,SUNCheng2bin,MAOHai2li

InstituteoftheNaturalProducts,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China)

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(1.DepartmentofChemistry,QinnanNormalUniversityforNationalities,Duyun558000,Guizhou,China;2.China

Abstract:ThechemicalcomponentsoftheessentialoilfromthecacumenofPlatycladusorientalis(L.)FrancowereextractedandanalyzedbySPME/GC/MS,and89componentswereseparatedand72componentswereidentified.Therelativecontentoftheessentialoilweredeterminedbypeakareanormalizationmethodanditis96160%ofthetotalessentialoil.Themainchemicalcomponentsarecalarene(12107%),α2amorphene(10189%),1S,cis2calamenene(8190%),α2cedrol(7132%),epi2bicyclosesquiphellandrene(5192%),trans2caryophyllene(5123%),α2gurjunene(4143%),γ2muurolene(3114%),alloociα2gurjunene(2105%).mene(3110%),α2curcumene(2169%)and(-)2

Keywords:cacumenofPlatycladusorientalis(L.)Franco;volatileoil;chemicalconstituents;SPME;modernizationtechnologyoftraditionalChinesemedicines

　　侧柏叶为柏科植物侧柏Platycladusorientalis(L.)Franco的干燥枝梢及叶。别名扁柏、香柏、片柏、片松。常绿乔木,多为栽培,为我国特产,贵州侧柏叶资源特别丰富。侧柏叶气清香,味苦涩、微辛,具有凉血止血、清肺止咳功效,临床常用于治疗出血

[1]

症、风湿痹痛、高血压、咳喘等。国内外学者对其临床、药理作用及化学成分进行了相关研究报[2,3]道,对其挥发油成分的研究也有相关报道,回瑞[4][5][6][7]华、魏刚、李鹏、刘廷礼等分别选用辽宁、广州、新疆、山东侧柏叶作为分析材料,采用水蒸气蒸馏法提取了挥发油。

作者采用固相微萃取法对贵州侧柏叶挥发油成分进行吸附富集,用气相色谱/质谱法对侧柏叶中挥

[8,9

]

发油化学成分进行了分析鉴定。固相微萃取(solidphasemicroextraction,SPME)无需溶剂,简单方便,集采样、萃取、浓缩、进样于一体;分析速度快(一般2～30min可达吸附平衡,整个分析周期一般1150h),灵敏度高,重现性好。水蒸气蒸馏法则耗时长,一般需要5～6h,不适宜快速检测中草药的挥发油。作者旨在寻求一种快速检测侧柏叶挥发油的

3收稿日期:2007-07-21;定用日期:2007-12-09

作者简介:杨再波(1976-),男,侗族,贵州石阡人,硕士,讲师,主要从事有机化学的教学及天然产物化学的研究工作,电话:0854-8737078,E-mail:yzb1976110@。

侧柏

第4期杨再波,等:

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方法,通过实际分析表明,结果较为满意。

1　仪器与材料

气相色谱-质谱联用仪(HP6890GC/5973MS,美国HP公司)。手动固相微萃取(SPME)装置(美国Supelco公司),萃取纤维头为:65μmPDMS/DVB(聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯)。侧柏叶生药材:采于贵州省黔南州都匀市斗篷山,根据中药大辞典与中国苗药彩图集鉴定为柏科植物侧柏叶(CacumenPlatycladi)。

min),以8℃/min升温速率升至160℃(保持2min),以5℃/min升温速率升至250℃,最后保持10min;不分流进样。

质谱条件:电离方式:EI源,能量70eV;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;传输线温度280

℃;质量范围:30～350amu;电子倍增器电压1648V。谱图检索:采用Nist98和Wiley275.L谱库进行检索。

3　结果与讨论

按上述方法进行分析,89个色谱峰,对各峰经质谱扫描后,。为便于查看,,见图1。经N和W,并查对有关

10]

,,以相似度作从而确定出侧柏叶挥发油中的72个组,HPMSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化确定了各组分在挥发油中的相对质量分数,已鉴物峰面积占挥发油成分总峰面积的96160%,结果见表1

。

2　方法及条件

211　挥发油的提取

称取016g侧柏叶,经粉碎,置于15mL专用采样瓶中,插入装有65μmPDMS/DVB纤维头的手动进样器,90℃顶空萃取30min取出,立即插入色谱仪进样口(温度250℃)中,脱附1min。212　GC/MS分析条件

色谱条件:HP5-MS(30m×0125mm×011/min;进样口温度:60℃(保持1

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25卷　

图1　侧柏叶挥发油化学成分的/MSFig.1　GC/MStotalioncurrentgraphofchemicalconstituentsfrof(L.)Franco表1　Table1　ComponentsandrelativecontentsoilmenofPlatycladusorientalis(L.)Franco

峰号保留时间

No.12345678910111213141516171819202122

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/min212551325145611561236131614461947109711871247173813081499139917791879197101101012110194111121112911188111951210712195131361314513154131621316913176

2,2,424methyl2

相对质量分数

Relativemassfraction/%

013201111168014201140109011601070116012401230117010901700112012201060165011701400112012101100130011401280192010601710130014801850113

相似度

Similarity/%

909395949696979897969897989698979095909195949796959393999398939997

αα22Pineneβ2蒎烯β2Pinene

α2甲基苯乙烯α2Methylstyreneβ2月桂烯β2Myrceneα2松油烯α2Terpinene

间2伞花烃Benzene,12methyl232(12methylethyl)2δ232蒈烯δ232Carene

1,82桉树脑1,82Cineole

γ2松油烯γ2Terpineneα2异松油烯α2Terpinolene芳樟醇Linalool樟脑Camphor龙脑Borneol

(+)2异薄荷醇(+)2Isomenthol

松油烯242醇Terpinen242ol甘菊环Azuleneα2松油醇α2terpineol

百里香甲醚Methylthymylether香芹酚甲醚Carvacrolmethylether乙酸芳樟醇酯Linalylacetate茴香脑Anethole黄樟醚Safrole

12甲基萘Naphthalene,12methyl2

莰烯Campheneα2依兰烯α2Ylangeneα2紫罗兰醇α2Ionolα2雪松烯α2Cedrene雪松282烯Cedr282eneβ2榄香烯β2Elemeneα2毕澄茄油烯α2Cubebene

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第4期峰号保留时间

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