薄层层析中薄层板的制备方法

第

卷第期年月

河池师专学报理科

薄层层析中薄层板的制备方法廖蓓玲化生系。、

在有机化学实验技术中层析法是一门极为重要的操作技术常用层析法有柱层析薄层层析纸层析气相层析等本文仅对薄层层析中薄层板的制备方法作一些简单介绍,、、。

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在薄层层析中所用到的薄层板其制备的好坏直接影响到层析的结果因此掌握好薄层,

板制备的技术是成功的实施薄层层析的基础薄层板由底板及粘附在底板上的一薄层吸附剂组成最常用的底板是玻璃板也有用其它材料的若以载玻片作底板制得的薄层板称为薄,,。

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层载片它对定性工作特别方便常用的吸附剂有氧化铝

,

和硅胶

,

是作为石膏的标记利

,

用它的特性作为吸附剂的粘合剂从而把吸附剂粘在一起并与底板很好的粘结起来

薄层板制备时吸附剂的铺层有干法铺层和湿法铺层两种干法铺层

氧化铝可用于干法铺层此铺层法中的吸附剂氧化铝不含粘合剂石膏在,

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一块整洁干燥的玻璃板上均匀地撒布一层色谱用的氧化铝厚度一般以,

一毫米为准用。

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此法制成的薄层板不必活化可直接使用但容易因移动等因素而影响薄层的均匀性

湿法铺层。

将吸附剂溶于溶剂中制成吸附剂浆料然后均匀地涂布在玻璃底板上晾干,

,

,

后进行活化用此法制取的薄层板不会因为移动而影响薄层的均匀性而且所得薄层板较牢固且可保存较长时间以备取用

由于干法铺层制成的薄层板其薄层易受外界因素影响而导致均匀性下降所以一般是,

采用湿法铺层来制取薄层板的湿法铺层也有许多种涂布的方法

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浸渍涂布带螺旋盖的广口

此法适合于制作薄层载片将载玻片浸人装有吸附剂浆料的容器多为,。

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瓶内使载玻片上涂上一层吸附剂从而制成薄层载片吸附剂浆料的制备一口

般是在带螺旋盖的广

瓶中进行若所制浆料不多或无需放置太久也可用无盖的广。。

,

口

瓶或是

毫升的烧杯代替在制备浆料时最方便经济的溶剂是水水性浆料制成的板比较耐久牢固但在使用前须经过烘干活化值得注意的是水性浆料必须在使用

前配置因其不管经过多,,,

么短的时间存放都会开始凝结形成团块因此水性浆料一经制好就要马上使用为克服水作,

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,

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溶剂带来的问题采用氯仿作溶剂制备浆料氯仿也是一种很方便的溶剂它有两个优点,,

。

沸

点低只有,,

,

这意味着涂好的载片能很快干燥无需放人烘箱烘干,,

不具有使吸附剂中的

粘合剂石膏凝结形成团块的能力因此用氯仿制成的浆料可稳定几天但形成的吸附剂薄层

较脆必须小心拿取为此可在氯仿中加人少量的甲醇使石膏凝结得更坚实些氯仿一一甲醇,

浆料对大多数的用途都适用且方便浆料比例为克硅胶

。

对应毫升氯仿

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浆料制备与涂片

把吸附剂和溶剂按比例放人带螺旋盖的广,

口

瓶内为避免形团块应,。

,

将吸附剂硅胶。

加人溶剂内边加边搅拌加料完毕旋紧瓶盖将瓶剧烈振摇以保证充分混合,,,

密封贮存备用新的载玻片可立即使用否则应彻底清洗并干燥将两块载玻片合在一起拿,

其边缘勿使指印沾于玻片表面由于浆料是混合物在放置中会产生沉淀故在将载玻片浸人,,

前应剧烈振摇使其充分混合瓶内浆料约一厘米深载玻片应浸至其顶端保留约,,。

厘米未

被涂上浆料止拿板时可拿着未被涂上浆料的地方操作时应平稳垂直动作缓慢地浸人和取出浸涂操作约需要秒钟左右取出后将广口瓶盖好持板片刻待大部分溶剂挥发后再分开,,。

,

,

两块板放置干燥若以其它容器制浆料则应用玻棒彻底搅拌浆料在浸涂前应充分混合并有适宜稠度且无凝块如此制取的薄层载片的薄层才匀称且无纹路无团块浸渍涂布操作如图,,,。

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,

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所示

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‘

“涂布器涂布,。

这是制作薄层板时采用的方法与薄层载片相比薄层板就大了许多,,,

。

,

由于板较大就要求涂层比较牢固的粘在底板上因此采用水性浆料来制备薄层板就是很

自然的事了浆料比例为

克左右硅胶

对应毫升水或克左右氧化铝,

对应毫升水涂布毫米的玻。

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器可以自制也可以购买自制涂布器如图所示

将整洁干燥的几块玻

璃板在涂布器中摆放平整两端各夹一块比前者厚约,,,

璃板把制好的浆料倒人涂布器槽中自左向右推动涂布器浆料即可均匀地涂在板上还有一种更简单的自制涂布器如图所示它是由四块大小合适的有机玻璃通过氯仿或其它粘

合剂粘结而成涂布器正面的一块有机玻璃在粘结时其底部与其余三块的底部不在同一平,

面上而是稍高一些留出一个空隙空隙高度为薄层板上薄层的厚度其余三块的底部应在同,,,,

一平面上

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倾注法

这也是制备薄层板常用的方法之一浆料比例与前相同把调制好的浆料,

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倾注在一块洁净干燥的玻璃板的一端在倾注时应一手握持玻璃板一端的两侧注意不要把指印沾在玻璃板的表面上并使玻璃板与水平面有一约“

左右的角度另一手把浆料

倾倒在玻板高的一端最好不在手握的一端倾注使浆料沿玻板表面在重力作用下向另一端,

流动当流至另一端时立即用手平托着玻板并前后左右轻轻的晃动使薄层表面均匀光滑厚,,,

度一致也可以把浆料倾注在一水平放置的玻璃板上然后托于手上轻轻振摇,

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倾注法是最简单快捷的制备薄层板的方法所用工具很简单只需一只,,,,,,

一

毫升的烧,

杯和一根玻棒即可实施把吸附剂和水在烧杯中充分搅拌混合均匀勿使浆料有凝结块和气泡然后迅速倾注摇动应该注意的问题是由于水性浆料极易凝结形成团块的特性最好是一份浆料制作一块薄层板一块

厘米的玻璃板浆料比例为一克硅胶,,

和一

毫升

水每次制备浆料前都应把烧杯和玻棒清洗干净以保证所制浆料的匀净刮涂法这是制备薄层板特别是大薄层板时采用的方法当分离大量的物料或,,

者混合物较难分离时就可能用大薄层板进行层析工作较为普遍的大薄层尺寸约是,,,

至

厘米的方板浆料比例如前所述普通薄层板的制作是用两块厚约毫米的玻璃板夹一块厚约毫米的玻板三块玻板并排置于平台上把调好的浆料倾倒在中间的玻板上用一把钢尺

或一块边缘平整的玻板也可用一根直径匀称的玻棒横跨置于两边的厚玻板上把浆料由一,,,

端推向另一端对大

薄层板的制作则在制板以前将板的两边包上两条掩蔽带掩蔽带厚度视,,

所需薄层厚度而定置板于平台上沿板的一端倾倒制好浆料再用一根直径匀称的玻棒横跨,,,,

置于两条掩蔽带上从倾倒浆料的一端推向另一端也可以把掩蔽带包在玻棒的两端制好,

薄层板后把板上的掩蔽带去掉图为掩蔽带包于板上图为掩蔽带包于捧上掩蔽带可为,,,

胶布橡皮管等应该提醒注意的是在用玻棒推括浆料时应是将玻棒从一端平推向另一端而不是将玻,,,

、

棒由一端滚动前进至另一端

喷涂法作。

此方法能在数分钟内喷涂上百片薄层载片但需用专用设备实施操,< …… 此处隐藏：2025字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……