仪器分析试卷及答案

仪器分析试卷2、现有一对难分离的组分分离不理想，且保留值十分接近，为提高

他们的气相色谱分离效率，最好采用的措施是（ A ）

A、改变固定相

B、改变载体流速

C、改变载体性质

D、改变流动相

3、用pNa玻璃电极测定1.0×10-5 mol/L的Na+试液，K Na,H＝1.0×102，

为使测定的相对误差等于1％，试液的pH值应控制在（ C ）

A、11

B、7

C、9

D、10

4、已知相对分子质量为320的某化合物在λ = 350 nm处的百分吸收系

数为5000，则该化合物的摩尔吸收系数为（ D ）

A、1.6×104 L/(mol·cm)

B、3.2×105 L/(mol·cm)

C、1.6×106 L/(mol·cm)

D、1.6×105 L/(mol·cm)

5、双原子分子在如下转动情况下（如图），不形成转动自由度的是（C ）

6、色谱柱上测得各峰的保留时间如下，未知峰的保留指数为（A ）

A、841

B、741

C、800

D、700

7、在下列极谱分析操作中哪一项是错误的（D ）

A、通N2除溶液中的溶解氧

B、加入表面活性剂消除极谱极大

C、恒温消除由于温度变化产生的影响

D、在搅拌下进行减小浓差极化的影响

8、由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（D ）

A、自然变度

B、斯塔克变宽

C、劳伦兹变宽

D、多普勒变宽

一、填空题

1、色谱分析法定量的依据是峰面积（高），定性的依据是保留值；

发射光谱法定量的依据是谱线黑度，定性的依据是特征谱线。

2、紫外吸收光谱中，极性溶剂有助于n →π*跃迁产生的吸收带向短

波方向移动，有助于π→π*跃迁产生的吸收带向长波方向移动。

3、在苯的红外吸收光谱图中，3300~3000 cm-1处吸收峰由Ar-H伸缩振动

引起的；1675~1400cm-1处吸收峰由C = C伸缩（苯的骨架）振动引起的；

而1000~650cm-1处吸收峰由Ar-H弯曲振动引起的。

4、在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入表面活性剂。

5、当电位选择系数K i,j＝1时，表明电极对i、j离子的响应相当；

当K i,j≥1时，则电极主要响应的离子为j，干扰离子为i；

当K i,j ≤1时，则电极主要响应的离子为i，干扰离子为j。

6、在原子荧光分析中主要是利用共振荧光，其荧光波长= 发光波长。

（=，>，<）。

二、选择题

1、用铜离子选择电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得

的活度为（ A ）

A、Cu2+

B、Cu(NH3)22+

C、Cu(NH3)42+

D、Cu2+、Cu(NH3)22+和Cu(NH3)42+

9、可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是（C ）

A、能量使气态原子外层电子产生发射光谱

B、辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

C、能量与气态原子外层电子相互作用

D、辐射能使原子内层电子产生跃迁

10、下列元素中发射光谱最复杂的是（B）

A、钠

B、铁

C、铝

D、碳

三、简答题

1、何谓助色团？试举例说明。

2、何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

四、综合题

1、请画出气相色谱仪的流程图。并指出毛细管柱色谱系统和填充柱色谱系

统主要有哪两点不同，原因是什么？

2、欲测定某婴儿头发中的铅和锌元素的含量，请问可以采取哪两种仪器分

析方法进测定？请叙述所采用仪器分析方法的基本原理，并写出其定量公式。

五、设计实验

若想测定某一台配有火焰原子化器的原子吸收分光光度计在213.8 nm波长

下测定锌元素的检出限，请回答以下问题：

（1）什么是检出限？为什么说检出限在衡量仪器性能指标方面比灵敏度意义更明确？

（2）请设计出用该仪器测定锌元素的检出限的实验步骤。并写出计算检出限的公式。六、计算题

1、在1米长的填充柱上，某药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80 min

和6.60 min；峰底宽分别为0.78 min和0.82 min；空气通过色谱柱需1.10 min。计算：（1）A及B的分离度；（2）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。

2、用极谱法测未知铅溶液。取25.00 mL的未知试液，测得扩散电流为

1.86 mA。然后在同样实验条件下，加入

2.12×10-3 mol/L的铅标

准溶液5.00 mL，测得其混合液的扩散电流为5.27 mA。试计算

未知铅溶液的浓度（8分）