同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点(2)

开始样品加在柱头上，假设样品中含有３个组分，Ａ、Ｂ和Ｃ，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分Ａ不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分配系数大的组分Ｃ 在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。组分Ｂ的分配系数介于Ａ，Ｃ之间，第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物

中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。

不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。

制取乙酰苯胺用的是苯胺先与HCl作用，然后加入了醋酸酐和NaAc酰化，问HCl与NaAc是和作用？盐酸是提供酸性环境，因为乙酸酐在酸性条件下才能与苯胺正常反应；而因为乙酸酐在酸性条件下极易水解，因此需要加入乙酸钠来调节PH值，使之不至于过低导致乙酸酐分解，另一方面也使得已经结合质子形成正离子的苯胺缓慢释放出游离的苯胺（苯胺离子与乙酸酐不反应）。

1无水硫酸钠有强烈的吸水性，吸水后常以水合物形式存在,如十水硫酸钠(Na2SO4·10H2O,俗称芒硝)。因此它能干燥提取液，好像有机实验里面不知道杂质属性的情况下大多采用它。因为水的极性很大，在展开时很难操作。而且后来需要对提取液浓缩，有水的情况下很难浓缩的。而且如果后来要用柱色谱分离的话，则一定不能含水，水会导致柱色谱失效

2.植物色素主要有脂溶性色素与水溶性色素两类。植物色素提取多用乙醇或丙酮等有机溶剂，其结果是脂溶性色素被提取而水的存在使水溶性色素流失。干燥是为了最大限度地提取所有色素。

HCl和NaAc的目的:苯胺易氧化，实验中要通过活性炭吸附提纯，但活性炭也会吸附苯胺，为减少原料损失，利用苯胺碱性，使其与酸易生成盐（溶于水），而避免被吸附。

2、NaAc的目的:调节pH值，使反应体系的酸碱度适宜，从而减小产品溶解度，提高收率。 3、一般而言，实测值接近标准值表明产品较纯。但科学地说，即使熔点相同也不足以证明其绝对纯净，可以用红外、核磁测试，如果与标准谱图吻合，则已纯净。 实验二十二互溶双液系相图的绘制中，测定工作曲线时，折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致？为什么？因为折光率和温度有关，本实验是测定折光率在标准曲线上确定两相的比的。所以需要温度一致。

2在用离子电极法测量钾离子含量时采用标准加入法测定，为什么？（电化学的重现性一般都不好，所以无法用标准曲线重现，标准加入的话可以一次测量就得出结果，避免了电化学的重现性差这个弱点。

像有时进行结晶时，因难以直接析出，常向溶液中加入几小粒晶种，或是用玻璃棒在烧杯壁上刮几下，以制造局部的不平衡，从而促进晶体析出。