带能谱分析的扫描电子显微镜在材料分析中的应用

材料及科学

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工艺与检测 Th1 a en g n C0y d 0

带能谱分析的扫描电子显微镜在材料分析中的应用王英姿侯宪钦(南大学材料科学与工程学院，济山东济南 2 0 2 ) 502摘要：要分析了扫描电子显微镜和 X射线能量色散谱分析的原理及特点。述了带能谱分析的扫描电简概

子显微镜的独特优点。然后借助扫描电镜的能谱分析。以难切削加工材料钛合金 ( C )切削刀具 T 4的磨损形貌和探求刀具材料成分组分为例，明了带能谱分析的扫描电镜在定点成分分析、扫描和说线面扫描方面的应用。最后总结了这种显微镜的应用范围。

关键词：扫描电镜

能谱分析

钛合金

刀具材料

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随着材料、医学、生物等学科的不断发展及计算机技术的突飞猛进，期单纯用于拍摄样品试样形貌照早片的扫描电子显微镜 (下简称扫描电镜/ E和进以 S M)

微观形貌的扫描电子图像¨4。, J扫描电镜具有场深大、大倍数范围大 (般为放一

2 0~2000倍 )不必经常对焦等特点，于相组成 0 0、对的非均匀材料便于低倍下普通和高倍下放大观察分析。它还具有相当的分辨率，可达 2~ m,成图像 6n所富有立体感、实感、真易于识别和解释。同时它的自由

行成分测定的 x射线能量色散谱分析仪 (以下简称能谱{/ D显得越来越跟不上科学发展的潮流。而将￣ E X)

能谱仪、描电镜及计算机技术结合为一体的带能谱扫分析的扫描电镜则会继续在材料、医学、物等学科领生域发挥其不可代替的作用。

度大，可对试样作三维移动，样制作简单，面无需试表进行特别处理。

1扫描电镜的原理和特点 扫描电镜是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。由电子枪发射出的电子束，在加速电压的作用下，经过电磁透镜会聚成一个细小的电子探针，末级透在镜上部扫描线圈的作用下，电子探针在试样表面作光

2 X射线能量色散谱分析仪的原理和特点 在高能量电子束照射下，品原子受激发就会产样生特征 x射线，同元素所产生的 x射线一般都不不同，以相应的 x射线光子能量就不同，常存在以所通下关系：E= h/

cA () 1

栅状扫描。高能量电子与所分析试样物质相互作用， 会产生各种信息。所获得各种信息的二维强度和分布与试样的表面形貌、晶体取向及表面状态等因素有关，征射线波长。

式中： E为子能量；普朗克常数；光速；为特 h为 c为 A通过式 ( )以看出， 1可只要能通过某种探测器测

所以通过接收和处理这些信息，便可以得到表征试样

济南大学实验教学项目( J06 5资助 X202)·

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Th1 a s en g nTf c0 y deZ艺与检测 0出 x射线光子的能量，可以找到相对应的元素。这就就是对元素进行定性和定量分析的理论基础。

O FR X O D—IC N A型。图 1为本文使用的带能谱分析的扫描电镜照片。

能完成这一检测工作的装置就称为 x射线能量色散谱分析仪，它通常是由控制及指令系统、 x射线信号检测系统、号的转换及存储系统和结果的输出及信显示系统等四部分组成。它由于采用了多道脉冲分析器，以同时探测多种元素，分析速度快，在几分可且能

4带能谱分析的扫描电镜的应用 4 1微区定点分析应用 .

钛合金材料由于具有比强度高、高温性能好、抗腐蚀性强等特点，得它在航空航天领域中备受青睐。使 但它的切削加工困难性也是众所周知的 J。

钟内对 Z>1 1的元素进行定量和定性分析，比较适合于快速、点分析。此外，还有分析体积小，定它绝对灵敏度高， x射线损失小等特点 J。

目前国内主要使用 Y G类硬质合金刀具在低速下 (≤6/ n切削加工钛合金。下面的图片是采用 0m mi)株洲硬质合金厂生产的牌号为 Y 6型号为 46 5 G X, 10 1 1的硬质合金刀片对称端铣钛合金 ( C ) T 4的刀具扫描电镜照片。铣削用量为 V=13m mi= . m r0 5/ n 0 1m/,。=

3带能谱分析的扫描电镜的特点 将上述的能谱仪和扫描电镜结合起来，成了功就能更强大、更适合当前科学研究的带能谱分析的扫描电镜了。它结合了能谱仪和扫描电镜两者的优

点：

0 5mm, 4 m,削路程 L= 0 m。图 2为 . 0= 0m铣 30m

刀具磨损的整体形貌， 3为刀尖右侧部分后刀面和图前刀面的放大图。为了更好的分析后刀面和前刀面的

() 1分析速度快带能谱分析的扫描电镜在进行成分分析时，由于不需要进行标样，节省大量的标样时间，精度不是太高，能满足常规的科研工作，一虽但且次谱线分析就可得到可测的全部元素。在观察试样形貌的同时就可以快速进行元素的定量、性分析。定

磨损情况，图 3中选取了 12 34四个定点进行了在、、、能谱分析，分析结果分别见图 4~。 7

( )区定点分析准确由于带能谱分析的扫描 2微电镜是在观察试样微观形貌的同时对某一微定点进行分析，免了试样的移动，避消除了再次寻找这一微定点的不准确性，以在不影响图像分辨率的前提下对微可定点进行准确定量、性分析。定

()、 3线面扫描分析

能谱仪在作为扫描电镜附

图 2刀具磨损的整体形貌图 3图 2圆圈处的局部放大图

件使用时，可以对样品表面进行线扫描分析和面扫还

描分析。让聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线进行慢扫描，而显像管射线束的横向扫描与电子束在

通过带能谱分析的扫描电镜分析，图 2和图 3从中，以清晰观察到刀具磨损的整体和局部放大形貌。可

试样上的扫描同步，用谱仪探测到的 x射线信号强度调制显像管的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征 x射线强度沿试样扫描的线分布。当聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，输出的脉冲信号用调制同步扫描的显像管亮度，荧光屏上得到许多亮在点组成的图像，为 x射线元素面分布图像，称即元素的面扫描分析。 下面对刀具材料的形貌

为了对刀具磨损机理进行深 …… 此处隐藏：5898字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……