采用重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量

采用重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量

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首钢科技

1 9年 6月 95

采用重铬酸钾容量法测定

铁矿石中全铁含量特钢殊公司唐 T卜\永生 ——— ._— 一 。

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A文有快速、可靠消除汞污染且降低试验费用等优点。该文简述了试验所采用的主要试剂 -试验方 ■以金属铝作趣原莉，并用重铬酸钾滴定测其铁矿中全铁含量。此法与传统的汞盐法相比，具法 -分析讨论了试验结果和应用效果。试验取得令人满意的结果。r r r

锉l 称取铁矿石标样 O 1入 3 o三角瓶 .克 o m1中，摇散，加磷硫混酸 1 m1在电炉上溶 0且解。试样溶清后稍冷，加入盐酸 (1+ 1) 3 m1铝片 1 5,即盏上盖氏漏斗 (斗中 0和 .克漏

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舌

铁矿石中全铁的测定一般采用汞盐法。 但由于该法所用汞盐有毒且易造成环境污

放人 1 2/体积的饱和碳酸氢钠溶液 ),待剧烈反应过后于电炉上加热至铝片完全溶解。取下盖氏漏斗。用胶塞塞紧瓶口，流水冷至室温，开启胶塞滴入二苯胺磺酸钠两滴，以标准重铬酸钾滴定。当溶液由无色变为紫色时为终点。根据消耗重铬酸钾的体积和浓度来计算样品中全铁含量，随样品做空白试验。井

染，故人们不断探索无汞盐测铁的方法， 井先后出现了三氯化铁——重铬酸钾滴定法和E T D A滴定法。前者用试剂较贵且又易水解，后者用指示剂酸性铬亮紫P不易寻求。 . S鉴于此，二者均未得到广泛应用。本试验以金属铝怍还原剂。采用重铬酸钾滴定测定铁含量，收到了扬长避短的满意结果。

二，结果与分析一

,

试验用主要试剂及方法1条件试验 .根据试验用试剂选用L; “表进行正交设计试验，寻求其最佳操作条件。试验因素水平见表 1,正交设计见表 2。因素 水平表表1

1主要试剂 .磷硫混酸 I 3十 1, 金属铝片： 9 .%以上， 95盐酸 l 1+ 1’

碳酸氢钠溶液。饱和， 重铬酸钾标液 l . 1 0 OM’二苯胺磺酸钠溶液。 02。 .%

2

试验方法 .

采用重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量

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首钢科技正交设计试验表l 刊号

1 5表 2

试验用主要试剂和操作步骤同前。其计算如下 tF )= M× (—V )× O 0 5 5X 6 c( V D . 5 8 W D

ll 2 1 0 1 0 20 30 0. 5 10 . 2 3 42. 3丁 4 .T 2 1

×1 0% 0

3 45 6 T 8 g

1 O 2 02 0 2 0 3 0 3 0 30

4 0 2 030 40 20 30 40

15 . 15 .06 . 10 . 10 . 15 . 0. 5

6 36 2 5 2 3

4 .9 18 4 .9 184 0 1. 5 41 8 .0 3 9 0. 3 41. g 8 11 8 1. 3 .

式中 w。——试鼍重 () g, M一标准重铬酸钾浓度 ( o ) o t lL} V——消耗重铬酸钾体积 ( ) m1, V。——空白试验消耗重铬酸钾体积 ( ) m11

I I IX| K2

1 6f 2 .9 1 4 8 2 .3 i 3 6 1.542 2 .B 41 6 .1

1 4 5 1 5 6 1 65 T= 3 . 2 .5 1. 1 2 .1帖 2 1 5 1 1 3口 1 5 8 2 .1 2. 9 1.9 i . 1 1 5 5 1 2 8 1 6 2 . T 6 2 .741. 2 5 41. 70 38 5 .. 4 41 3 .3 42. T 1 38 63 .

0 O 5 5—铁的毫克当量。 .58— 试验中应注意 t ( )样品放人三角瓶中 1立即摇散，以免结块而导致样品不易溶解； ()样品溶清后立即取下，时间过长会出现 2焦磷酸盐而使结果偏低， ( )必须进行空白 3试验。

X 3R

3 .8 TB4. 38

3 5 8. 33. T 1

4 .口 1833 .5

4.B 0口3. . 5 4

通过正交设计试验求出本方法的最佳操作条件为t 磷硫混酸l 0 I 1 m1盐酸l 0 l 3 m I

以含铁4 .O的铁矿石标样，按本法 2 7

做八次试验，其结果为；4 .9 4 .4 25, 2 6,42., 4 73 2.7 3, 4 2.7 3, 4 59, 4 2. 2.6 4,

4 . 9。由此得出I 25

%

金属铝 l . g 1 5 I

平均值 (; 4 . 6 l i) 2 6 标准偏差 () 0 0 5 I s t .6 相对标准偏差一 1 5‰。 .2

二苯胺磺酸钠 t 2滴。 2共存嵩子千扰 .钒和钛干扰测定。钒的允许量在 0 5 . mg

准确度考核 (检验法 ) t;= =

( lO试样 )以下不干扰测定，否则应每 Omg加以分离。大量钛干扰测定应用氟化铵加以掩蔽。

-x _ L _ L× ×8= 1. 74

t=计

圣墅二 型 0. 65 0

三、分析应用铁矿石中全铁的溯定。试样以磷硫混酸溶解，以金属铝将全部F”还原为 F“,盐 e e

t( D 】= 2 6 5I 7 3 t< t【甘。. 7 B;】o

经格拉布斯检验无异常值。 t检验法表明无明显差异，故本法准确度符台要求。标

酸将过量的金属铝转化为A1。然后，以二 ”苯胺磺酸钠为指示剂，以标准重铬酸钾滴定Fe。。

准样品中铁的分析结果见表 8。标准样品中铁的分析值表 3

A l+ 3FeC1。= A 1 5+ 3 C1 FeC1 2

样品f 铁￣(Ts I 4.o -ss) 2T铁矿石(3口} 4 .3 64 ) 9 6

定；相{偏攫对券差；4.T 254 .9 9601 .5 01 .3 0. f 1

2+6 AI HC1 A1 1+3=2 C j Hl十C 2一+6 e+1 H r 0; F 4= 2Cr“+ 6。+ 7 O Fe H2

赤矿( )『 5. 5 5铁 1 9 44 8 49 .