12.8材料科学研究与分析方法复习题最新答案 - 图文(6)

一、简答题

1. 何谓热分析？及常用的热分析仪器。 热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。

常用的热分析仪器：热重分析仪（TG）、差热分析仪（DTA）、差示扫描量热分析仪（DSC）、静态热机械分析仪（TMA）、动态热机械分析仪（DMA）

2. 简述样品用量、升温速率、测试气氛对DSC曲线的影响？

样品用量的影响：样品用量小，分辨率高，灵敏度低，定性分析效果好；样品用量大，分辨率低，可观察细小转变，定量分析效果好。

升温速率的影响：快速升温，峰形尖，灵敏度高，分辨率小；慢速升温，使DSC峰形变小。

测试气氛的影响：不同的气氛对热焓值的影响存在明显的差别，选择合适的实验气氛至关重要。

3. DMA常用测量模式（五种）及相应样品测试适用范围。 弯曲模式：适用于条状，刚性较大的样品，如金属材料。

拉伸模式：适用于弹性较大的样品，韧性好的的样品，如膜，纤维。 压缩模式：适用于较软的，弹性物质，如橡胶。 悬臂梁模式：适用于刚性大，条状物质。 剪切模式：适用于橡胶。

一、 论述题

1. 测定聚合物玻璃化转变温度(Tg)的常用热分析方法并画出示意图说明。

（1）DTA法：以转折线的延线与基线延线的交点B作为Tg点，但又以基线开始转折处A和转折回复到基线处C为转变区。

（2）DSC法：在DSC曲线上，以转折线的延长线与基线延长线的交点作为Tg

（3）TMA法：以转折线的延长线与基线延长线的交点为Tg。

（4）DMA法： tanδ的峰点来确定Tg。

2. 检测聚合物共混物的相容性的热分析方法及区别？

共混物高聚物的Tg基本上由两种相混的均聚物的互溶性决定，如果两种均聚物彼此完全互溶，则共混物的性质几乎与相同的无规共聚物相同，即Tg介于相应的均聚物的Tg之间。如果两种高聚物是互不相溶的，则共混高聚物的内部有两相存在，对于每一相都可观察到各自的Tg。

DMA与DSC： 前者更灵敏：玻璃化转变区储能模量发生几个数量级的变化，且损耗模量与tand出现峰值，这些现象在DMA谱图上不能被忽略；而Tg前后，高聚物比热容变化有限，特别是含量较低的组分，其Tg前后的比热容变化对DSC曲线基线移动的贡献很小易被忽略，不能准确判断共混物组成在分子水平的相容性。

3. 可以用哪几种热分析仪器对固化反应进行测定？请分别用简单的曲线和文字表述之。

（1）DSC:

第一次试验：树脂由固态熔化，首先出现一个吸热峰，然后出现一个很明显的放热峰即固化峰，可用基线与之相切得到固化起始温度Ta和终止温度Tc，从曲线峰顶得到固化速率最快温度Tb。第二次试验：试样已热处理固化，不再出现固化峰，仅看到一个转折，即固化后树脂体系的Tg。

（2）DMA法：测得模量变化、软化温度、硬化温度和凝胶化温度 TS:软化温度 Tgel：凝胶化温度 Th:硬化温度

体系的温度升高达到软化温度Ts，材料开始完全成为液态，到达凝胶点Tgcl时开始出现固化现象，损耗模量增加，出现一个tanδ峰，继续升温，固化过程基本完成，损耗模量不再继续上升，出现又一个tanδ峰对应的温度为固化温度Th。

（3）TMA……

4. 如何用TG研究材料的热稳定性？

TG是测量物质质量与温度的关系，利用曲线分析可对比物质的热稳定性。热稳定性的评价大致标准分为以下几点：拐点温度、起始失重温度、最大失重速率温度、积分分解温度、予定的失重百分数温度、外推起始温度和外推终止温度等。这些温度越高则表明热稳定性越好，

如上图出示了五种高聚物的TG曲线，可以看出杂环结构的聚酰亚胺(PI)稳定性最高，而以氟原子代替聚烯烃链上的H原子也大大增加了热稳定性。但在高聚物链中存在氯原子将形成弱键，致使聚氯乙烯热稳定性最差。

2016级热分析部分考试复习提纲：

1. 如何用动态热机械分析法(DMA)研究聚合物共混物的相容性？试结合简易实验曲线说明。（笔记本上有记载） 2. 如何用TGA研究聚合物的热稳定性？

3. 小分子增塑剂的加入，可以降低聚合物的熔融加工温度，对聚合物热稳定性的影响如何？

4. 如何用DSC判断聚合物的相容性？（笔记本上有记载）

5. 测量高聚物玻璃化转变温度的热分析手段有哪几种，分别对其进行名词解释，并对他们测量灵敏度进行排序？ (上面有)

6. 采用何种热分析方法检测聚合物的结晶度，如何进行？

7. 如何用热分析方法监测环氧树脂热固化过程，帮助制定热固化制度？试用简单的曲线和文字表述之。

8. 影响DSC曲线的因素有哪些？并解释之。(上面有)

9. 为了增加橡胶轮胎与地面的磨擦，高阻尼也是需要的，采用哪种热分析方法研究橡胶的阻尼特性？并名词解释这种热分析方法。 10. 名词解释：TGA，DTA，DSC，TMA，DMA

11. 研究非晶性聚合物共混物相容性的常用热分析方法？试比较之。

12. 拉伸可以使出生纤维在一定程度上发生取向，取向对聚合物结晶度的影响？