12.8材料科学研究与分析方法复习题最新答案 - 图文(4)

7.为什么说我们通过X射线法测得的结晶度也是相对的？ 因为无法严格区分无定形区与结晶区的分界线。

8.在一正交晶系坐标中，画出（110）、（105）晶面。请画出无定形、单晶、多晶粉末及取向高聚物纤维的X光衍射照片示意图形。

?

第一张图不对

9.PET纤维100衍射（位置在2θ=25.78o）经过各种校正后，量得其半高宽为1.72o。请求出晶粒尺寸，并请指出所求得的是纤维什么方向的晶粒尺寸？（X光波长为1.5418?）

0.89?1.5418?100.89?是纤维轴向方向的晶粒尺寸。 ???4.69nm，DCBcos?1.72?3.14??cos12.8918010.某正交晶系晶体的晶胞参数为：a?10.0A,b?15.0A,c?12.0A，请在a,b平面上画出晶面组（120）与(110)，并同时标出倒易矢量240与110的方向

??10????

11. X射线衍射物相分析的基本原理是什么？

由于晶体结构可作为X射线衍射的三维光栅，从而可以产生衍射效应。任何结晶物质都有其特定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞大小、晶胞中质点的数目以及坐标等。）当X射线通过晶体时，会产生特定的衍射图形，对应一系列特定的晶面间距d和相对强度II1值。其中d与晶胞形状及大小有关，

II1与质点的种类及位置有关。所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和II1值都是其晶体结构的必然反映。不同物相混在一起时，它们各自地衍射数据将同时出现，互不干扰地叠加在一起。因此，可根据各自地衍射数据来鉴定各种不同的物相。

12.布拉格方程及每部分所代表的意义。 布拉格方程：2 dhkl sinθ=nλ

式中： n为整数，称为反射级数；d晶面间距；θ为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2 θ称为衍射角。

13.X射线在晶体上产生衍射的条件是什么？

2dhklsin??n?

dhkl---晶面（hkl）的间距，A；

??--衍射角或布拉格角度；

?--入射X射线的波长，A；

?n---衍射级数，取1、2、3...整数。

即只有在d、?、?同时满足布拉格方程时晶体才能对X射线产生衍射。 14.劳厄方程与布拉格方程的一致性。

用倒易点阵的反射图求出布拉格方程的反射面的晶面指数（hkl）值，从而证明载维森-革未试验中的老厄方程和布拉格方程在解释电子衍射机理时是完全一样的，而后者较前者简洁。可以认为，布拉格方程在讨论方法上和老厄方程是同意义的，但布拉格法有更大的独立价值。 15.干涉指数和晶面指数有什么区别？

（h k l）代表晶面指数，代表一组相互平行的实际存在的晶面；h,k,l是互质的整数；与原点位置无关。

干涉指数都是整数，但不一定是互质的；与原点位置有关；一指数可对应多组晶面且该晶面为虚拟晶面。

16.理解平面底片照相方法的几何关系。

从平板照相可以大概计算点阵面间距。 已知试样到底片的距离为D，某一（hkl）衍射的衍射环半径为L，可以得到：tg2θ=L/D，由L和D求出θ角，再由Bragg公式求出点阵面间距dhkl。

17.由平板照相法测得结晶聚合物X=13.85mm（110）；15.65（200）；25.82（020）；29.37（011）。已知样品到底片距离L=35mm，X为衍射环至中心距。若假定此结晶聚合物属正交晶系，试求a,b,c,及d110,200,020。

18.某种纤维100衍射（位置在2θ=25.78o）经过各种校正后，量得其半高宽为2.72o。请求出晶粒尺寸，并请指出所求得的是纤维什么方向的晶粒尺寸？（X光波长为1.5418?）

DC0.89?1.5418?100.89????4.69nm?Bcos?1.72?3.14?cos12.89180，是纤维轴向方向的晶粒尺寸。

?1019.物相定性分析的原理

任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。

定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。

X射线光电子能谱

1. 什么是电子结合能和化学位移？它们有何实际应用？

电子结合能（Eb）代表了原子中电子与核电荷（Z）之间的相互作用强度。元素所处的化学环境不同，其结合能会有微小的差别，这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移。

通过电子结合能可以了解样品中元素的组成，反应表面化学成分的情况。由化学位移的大小可以确定元素所处的状态，分析元素的化合价和存在形式。 2. 如何用X射线光电子能谱进行元素定性和定量分析？

通过测定谱中不同元素内层光电子和结合能可直接进行元素定性分析。

XPS定量分析的关键是要把所观测到的信号强度转变成元素的含量即将谱峰面积转变成相应元素的含量。

3. XPS有何突出优点？它可以分析哪些元素？

1XPS 能够分析除了氢，氦以外的所有元素2测定精度高。 3空间分辨率为100um，分析深度在1.5nm左右4灵敏性高。 4. 简述样品的制备方法。

粉末样品：一般是把粘在双面胶带上，

块状样品：可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上。 固体样品：（1）溶剂清洗或长时间抽真空除表面污染物。（2）氩离子刻蚀除表面污物。（3）擦磨、刮剥和研磨。（4）真空加热。 其它方法：

1.压片法：对疏松软散的样品可用此法。

2.溶解法：将样品溶解于易挥发的有机溶剂中，然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。

3.研压法：对不易溶于具有挥发性有机溶剂的样品，可将其少量研压在金箔上，使其成一薄层，再进行测量。

5. X射线荧光光谱分析的基本原理及应用

原理：当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生 X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。

（1）只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。（2）荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。

二、 热分析部分

1． 何谓热分析？请解释“程序温度”，“物质”和“某一物理性质”的含义。 热分析是指测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术。“程序温度”是指把温度看作是时间的函数，设计出实验所需要的温度程序。“物质”是指试样本身和试样的反应产物，包括中间产物。“某一物理性质”包括质量、热焓变化、温差、尺寸、机械特性、光学特性、电学特性等。 2． 如何用DSC(DTA)测定试样的Tɡ、Tm、比热、结晶度？

在DSC曲线上，以转折线的延长线与基线延长线的交点作为Tɡ点。从DSC曲线熔融峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度作为Tm。结晶度

?H???H0f'fa?H?100%，其中

f是指试样的结晶熔融热，?H'fa是指平衡熔融热。

C?mdHdt，其中dH/dt是指热流速率，dT/dt是指程序升温速率 m样品质量。 dTdt3． 试论高分子与小分子物质的结晶有何区别，它们的DSC曲线熔融峰有何不

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