2436435有机化学实验基本技能问题及简答(4)

3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ）

5、没有加沸石，易引起暴沸。（ √ ）

6、在合成乙酸正丁酯的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙酸顺利返回烧瓶中。（× ）

7、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（ × ） 8、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（ × ）

9、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（ × ） 10、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（ × ）

11、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 12、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ）

13、在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。（× ）

14、样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。（ × ） 15、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯，干燥剂的用量根据实际样品的量来决定。（ √ ） 16、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏中，所用仪器均需干燥。（ √ ） 18、在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。（ × ）

19、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ × ） 20、在水蒸汽蒸馏实验中，当馏出液澄清透明时，一般可停止蒸馏。（ √ ） 21、样品中含有杂质，测得的熔点偏低。（√ ）

22、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（× ） 23、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/3?2/3。（√ ） 24、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（× ） 25、在蒸馏实验中，为了提高产率，可把样品蒸干。?

26、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。? 27、在反应体系中，沸石可以重复使用。?

28、利用活性炭进行脱色时，其量的使用一般需控制在1%-3%。√ 29、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（√ ） 30、样品中含有杂质，测得的熔点偏高。（ × ）

31、A、B 两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。（× ） 32、重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（√ ） 33、在合成液体化合物操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ ? ）

34、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ? ）

35、熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。（ ? ） 三、选择题

1、在苯甲酸的碱性溶液中，含有( C )杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。 A、MgSO4; B、CH3COONa; C、C6H5CHO; D、 NaCl 2、正溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ A ）

A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、进行萃取 3、久置的苯胺呈红棕色，用( C )方法精制。

A、过滤; B、活性炭脱色 ; C、蒸馏; D、水蒸气蒸馏. 4、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( C )。

A、试样有杂质； B、试样不干燥； C、熔点管太厚； D、温度上升太慢。 5、重结晶时，活性炭所起的作用是（ A ）

A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 6、过程中，如果发现没有加入沸石，应该（B ）。

A、立刻加入沸石；B、停止加热稍冷后加入沸石；C、停止加热冷却后加入沸石 7、进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。 A、1%-3%； B、5%-10%； C、10%-20%

四、实验操作：

1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。

(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。

4、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？

答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 5、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。

6、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？

当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。

7、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。

8、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105oC左右？

答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100oC，反应物醋酸的沸点为118oC，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水份除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105oC左右。 9、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低 温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

10、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏 …… 此处隐藏：2682字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……