2436435有机化学实验基本技能问题及简答(11)

122.常用的薄层色谱的显色剂是什么？

答：浓硫酸、碘蒸气、碘的氯仿溶液、磷钼酸乙醇溶液、铁氰化钾--三氯化铁试剂、四氯邻苯二甲酸酐、硝酸铈铵、香兰素—硫酸、茚三酮

123.是否可以用色谱法分离手性物质？ 答：可以。

124.红外光谱是测定分子的何种振动发出的能量？ 答：对称和不对称伸缩振动，面内和面外弯曲振动。

125.样品为什么不能含水？

答：因为由于水和杂质的吸收，使光谱吸收变得无意义，水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对样品池的卤化钾盐片有腐蚀作用。

126.简述傅立叶红外光谱的工作原理？

答：红外辐射照射到分束器上面时，50％发生反射，50％透过，自辐射源发出的红外光，在分束器上被分为两束，一束被反射至动镜上，又被其反射至分束器，并在分束器上再次发生反射和透射，透射部分照向样品方向。另一束透过分束器

射向定镜，并被定镜反射回分束器，在分束器上再次发生反射和透射，反射部分也照向样品方向。由于动镜和移动，使得这两束光产生光程差，于是它们的复合光变成了相干光。相干光通过样品，被样品吸收，产生了样品的红外光干涉图。

127.指出烷烃、烯烃、炔烃的特征红外峰的位置？

答：烷烃：1380和1470—1400cm-1；烯烃：1670—1600cm-1；炔烃：2250—2100cm-1

128.对于一级核磁H谱，用什么规律来判断峰的裂分数？ 答：n+1规律来判断峰的裂分数。

129.反应容器容积大小的选择依据是什么？

答：反应物的用量应不超过容器体积的三分之二。

130.实验装置的装配顺序应遵循什么原则？拆卸的原则又是什么？

答：装配原则：从左到右，从下到上；拆卸原则：从右到左，从上到下。

131.有机实验中，什么时候利用回流反应装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置：

一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

132.怎样操作回流反应装置？

答：回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应注意： 1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

2.不要忘记加沸石。

3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

《有机化学实验》教学大纲

《有机化学实验》是《有机化学》课程的一个重要组成部分，实验教学对于人才的综合素质培养有着重要的意义。通过对有机化学实验的学习，可以加深对有机化学基本理论与概念的理解，进一步熟悉各类有机化合物的性质，掌握有机

化学实验的基本操作与单元操作的技能，学习预防与处置化学实验事故的方法，包括正确使用与处置化学危险品的方法。

第一部分 大纲的说明部分

一、制定大纲的依据

本课程教学大纲依据化学工程系各专业的专业培养目标及教学计划制定，符合社会对人才知识、能力、素质需求及地区经济发展的需要。 二、课程的目的与性质

有机化学实验是有机化学教学的重要组成部分。 主要目的：

1．深入理解有机化学基本理论与概念； 2．进一步熟悉各类有机化合物的重要性质；

3．掌握有机化合物一些基本操作技能与若干单元操作的实验技能； 4．学习预防与处置化学实验事故的方法，以及正确使用与处置教学中所涉及的一些化学危险品；

5．培养实验者的化学实验的工作能力，养成良好的实验作风与习惯； 6．学习有机化学的科学研究的工作方法，培养严谨的科学精神。

有机化学实验的任务是使学生巩固和加深所学的有机化学基本知识，训练学生正确掌握有机化学实验操作技能，培养学生分析和解决问题的能力；养成严肃认真，实事求是的科学态度和严谨的工作作风。有机化学实验内容可包括三个方面：基本操作，性质实验和合成实验，本校实验以合成实验为主共选择九种类型的反应，在合成实验中加强基本操作技能的训练。

为了保证实验质量，要求学生做好预习，实验中装置及操作不符和要求者当即重做，要求学生养成及时如实地记录的习惯，每次实验的结果要经教师检验。 三、适用范围：

化学制药、药物制剂、精细化工、环保专业学生。 四、教学基本要求：

通过本课程的学习，加深对化学基础理论、基本知识的理解，正确和较熟练地掌握化学实验技能和基本操作，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度。

第二部分 课程的学时分配及考核

一、课程教学学时数

课程教学时32学时。

二、主要教学过程与学时分配

实验类别 序实验内容 号 时 学 基本操作 萃取操作-乙醚综合 用碘化钾-淀粉检验过氧3 √ 内容提要 1 中过氧化物的检验和除去 乙醚中水分的除 化物，用硫酸亚铁除过氧化物。 用除过氧化物的乙醚进行回流 在圆底烧瓶中用脱水后的乙醚蒸馏， 水浴加热。 用水作溶剂提纯含杂质2 去 3 3 无水乙醚的制备 3 √ 4 苯甲酸的重结晶3 及测熔点 √ 的苯甲酸、B 形管法测有机物的熔点 乙酸与乙醇在浓硫酸催乙酸乙酯的 5 制备 4 √ 化下加热制得粗产品，经洗涤、干燥、分馏得纯品 乙酰苯胺的 6 制备 4 √ 苯胺与乙酸加热反应生成产物，用水重结晶提纯 1- 丁醇与 HBr 发生亲正溴丁烷的 7 制备 4 √ 核取代反应，经洗涤、干燥、蒸馏得纯品 对甲苯磺酸钠的8 制备 4 √ 甲苯与浓硫酸发生磺化反应 9 阿司匹林的制备 4 √ 水杨酸和醋酐在浓硫酸催化下酰化制取 合计 32 三、考核办法：

本课程考核办法，采用平时课堂提问、实验出勤、实验技能操作和实验报告四部分组成。

第三部分 实验内容

第一训练单元 萃取、蒸馏、回流、重结晶及熔点测定

实验学时数：12

一、理论知识点：

萃取、蒸馏、回流、重结晶及熔点测定是有机化合物的分离与纯化技术，使学生必须掌握的基本技能。萃取是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的技术。蒸馏是将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使液体冷却后再凝结成液体。在室温下，一些有机化合物的制备反应速率很慢或难以进行，为了加速反应速率，需要使反应物保持较长时间的沸腾，在反应过程中令加热产生的蒸气冷却并使冷凝液流回反应系统的过程称为回流。重结晶提纯固体有机化合物常用的方法。它是根据被提纯的化合物不同温度下在溶剂中的溶解度不同，以及该化合物及其所含的杂质在同一溶剂中溶解度的不同而达到分离的目的。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，熔点测定是检验物质纯度的一个方法。

二、实训能力点：

用分液漏斗进行液体中物质的萃取。

蒸馏主要训练学生普通蒸馏和减压蒸馏。操作方法见实验教材。 回流学会乙醚中水分的除去。

把待提纯的化合物制成饱和溶液，将其溶液冷却至室温，由于溶解度降低而析出结晶，抽气过滤，使结晶与母液分开，把晶体进行干燥。对重结晶的化合物测熔点，可鉴定化合物的纯度。

三、场地要求：

标准有机化学实验室。 四、实训设备要求：