有机化学实验考试复习题(1)(8)

答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

一、仪器及装置图的绘制

1. 1. 仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？

答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。

2. 2. 单个仪器的绘制应注意哪些问题？

答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。

3. 3. 画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？

答：分三个程序来完成。(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。

二、熔点的测定(包括微量法测沸点)

4. 1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？

(1) (1) 用水洗熔点管。

答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 (2) (2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。

答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 (3) (3) 在纸上碾碎固体试样。

答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻

璃棒碾。

(4) (4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。

答：不能靠近浓H2SO4的液面。否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。

(5) (5) 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。

(6) (6) 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。

24