有机化学实验考试复习题(1)(5)

答：A：低沸点的物质； B：蒸馏； C：有机蒸汽； D：泵油； E：油泵。

10 合成乙酸乙酯的实验中干燥乙酸乙酯时使用的干燥剂是： 。

答：无水氯化钙

三、简答题

1蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3， 也不应少于1／3？

答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。

2 简述折断玻璃管与橡胶塞打空的正确方法？

3 在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。应怎样处理？

答：熔化的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于水下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。

4 有机实验中液体的干燥方法有哪些？干燥剂的使用应注意哪些问题？ 干燥剂干燥与共沸干燥；注意事项：（1）不起化学反应；（2）有一定的干燥容量与干燥效能；（3）不溶；（4）干燥的有机溶液无明显水层。

5 重结晶时，理想的溶剂必须具备的条件是什么？

答：（1）与被提纯化合物不起化学反应；（2）被提纯化合物在冷与热的溶

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剂中的溶解度应有显著的差别，一般高温时溶解度好而低温时溶解度差；（3）杂质的溶解度非常大或非常小；（4）溶剂的沸点不宜太高，以便容易从结晶中除去。（5）待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外，还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。

6什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答： 反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时

通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。

选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物

理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。

7 用水蒸气蒸馏进行分离时，被提纯物质应具备哪些条件？ 答：被提纯物质应该具备下列条件：（1）不溶（或几乎不溶）于水；（2）在

沸腾下长时间与水共存而不起化学变化； （3）在100℃左右时必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

8 什么是比移值？请将下列溶剂按极性大小排列：乙醇、己烷、氯仿、乙酸、苯、乙酸乙酯。采用硅胶板进行薄层色谱分离时，如果一个组分的比移值过小，采用何种方法可以提高该组分的比移值？

答：原点到样品点中心距离与原点与溶剂前沿距离的比值。

乙酸、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、己烷 增加溶剂极性

9 萃取时破除乳化现象常用的方法有哪些？

答： （1）长时间静止（2）加入电解质（3）加入破乳剂（4）适当加热 10 在乙酰水杨酸的制备反应中，在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物，实验中是如何将此副产物与产品分离的？

答：乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

11重结晶操作的一般过程是什么？ 答：（1）选择合适的溶剂 （2）将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时，应加适量活性炭脱色。 （3）趁热过滤除去不溶性杂质；

（4）冷却滤液使结晶析出。（5）抽气过滤分出结晶，并洗涤，以除去吸附的母液；

（6）干燥结晶。

12 趁热吸滤的操作应注意哪些问题？ 答：（防止热量散失）

（1）溶液要热 （2）布氏漏斗、吸滤瓶要热 （3）溶剂要过量20%（4）操作要紧凑（5）布氏漏斗要用表面皿盖上。

13合成苯甲酸乙酯的反应中，为什么开始加热时要用小火加热一段时间？

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