有机化学实验考试复习题(1)(3)

14、情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

下列情况可采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件：

(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

15、为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止

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加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。 16、何谓分馏？它的基本原理是什么？

利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用 分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升 的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝 液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加， 而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平 衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率 高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏 柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高 沸点组份。

17、测定熔点时，常用的热浴有哪些？如何选择？

测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油

(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；

(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；还可用磷酸或硅油，但价格较贵，实验室很少使用。

18、蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度

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计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

19、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直 形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中； 沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流 反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。 20、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？

锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生 不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。

21、在乙酸正丁酯的制备实验中，使用分水器的目的是什么？

使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。 22、装有电动搅拌器的回流反应装置？

安装有电动搅拌器的反应装置，除按一般玻璃仪器的安装要求外，还要求： 1.搅拌棒必须与桌面垂直。

2.搅拌棒与玻璃管或液封管的配合应松紧适当，密封严密。

3.搅拌棒距烧瓶底应保持5mm上的距离。

4.安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力；搅拌棒下端是否与烧瓶

底温度计等相碰。如相碰应调整好以后再接通电源，使搅拌正常转动。

23、如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？

答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：

(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉； (2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

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24、在使用分液漏斗进行分液时，操作中应防止哪几种不正确的做法？ 答：1.分离液体时，分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。 2.分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 3.上层液体经漏斗的下口放出。 4.没有将两层间存在的絮状物放出。

25、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷却。 (3)投入“晶种”。

26、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。 (2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。 五、装置题

了解画出分馏装置、蒸馏装置、带有分水器的加热回流装置、带有气体吸收的加热回流装置、带有机械搅拌加热回流装置及其水蒸气蒸馏装置图。

画出环己烯合成的反应装置图。 画出制备正溴丁烷的反应装置图。 画出制备乙酸正丁酯的反应装置图。 五、装置题

1、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成？试画出装置图。

答：水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

2、以下装置中请指出它的错误之处？并重新画出正确的装置？

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