（完整版）水性油墨用水性聚氨酯的合成与研究毕业设计(6)

研究意义：随着人们生活水平的不断提高，对环保、健康及高性能产品的需要日益迫切，绿色化学品逐渐成为未来发展的主流，因而更加环保的脂肪族和脂环族异氰酸酯生产的水性聚氨酯产品将成为顺应这一潮流的主要发展方向之一。因此，本实验选用脂肪族异氰酸酯(IPDI)、聚醚多元醇(PPG-2000)、二羟基丙酸(DMPA)等为主要原料，采用阴离子自乳化法，即在高分子预聚体中引入带有亲水基团的DMPA，无需外加乳化剂直接分

散于水中的制备方法，克服了外乳化法所得到的乳液不稳定、耐黄变性能不好的缺点。通过本实验以期为水性油墨用水性聚氨酯的发展与应用提供理论基础。

第二章 水性油墨用水性聚氨酯分散体的合成

2.1概述

本章以聚氧化丙烯二醇（PPG-2000）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）和1,4-丁二醇为基本原料，采用预聚体的方法将带有亲水性基团的DMPA引入到水性聚氨酯乳液中，并用1,4-丁二醇进行扩链合成出一系列软硬段比值不同的性能较稳定的水性聚氨酯，采用红外光谱表征合成产物，并用TG热重分析仪和Zeta电位仪等对其性能进行研究。

2.2实验药品与仪器

2.2.1实验药品

原料名称

异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）

规格 分析纯

生产厂家

国药集团化学试剂有限公

司

聚氧化丙烯二醇（PPG） 2,2-双（羟甲基）丙酸（DMPA） 1,4-丁二醇（BDO）

N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP） 二月桂酸二正丁基锡（DBTDL） 丁酮(MEK)

工业级 工业级 分析纯 分析纯 分析纯 分析纯

江苏省海安石油化工厂

安耐吉化学

天津市大茂化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂

安耐吉化学 安耐吉化学

三乙胺（TEA） 2.2.2实验仪器

仪器名称 电子天平

型号 SL602

分析纯 天津市大茂化学试剂厂

生产厂家

上海民桥精密科学仪器有限公

司

调温式电热套 MH-250 北京科伟永兴仪器有限责任公

司

精密电动搅拌器 循环水式真空泵 旋转蒸发器 酸度计 高剪切乳化机

JB50-D SHZ-D（Ⅲ） RE-52AA PHS-25 FA25

金坛市华峰仪器有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司

上海亚荣生化仪器厂 上海虹益仪器仪表有限公司 上海弗鲁克流体机械制造有限

公司

电热鼓风干燥箱 数字式粘度计 傅里叶变换红外光谱仪

差热-热重同时分析装置

Zeta电位测定仪 凝胶渗透色谱(GPC) 粉末X射线衍射仪 2.2.3合成工艺 (1)预处理PPG

BGZ-30 SNB-1 Spectrum RXI DTG-60

上海博迅实业有限公司 上海菁海仪器有限公司 Perkin Elmer股份有限公司

岛津国际贸易（上海）有限公司

SZ-100 LC-20AD D8Advance

Horiba股份有限公司 日本SHIMADZU公司

德国Bruker公司

将聚醚多元醇PPG加入装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，在120℃、

0.09MPa真空度下减压脱水1.5~2个小时。 (2)预聚体的合成

在装有电动搅拌器、温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入一定配比的PPG和IPDI，然后加入适量丁酮和大约20滴0.5%的催化剂DBTDL，搅拌升温至80℃反应2.5小时，然后加入事先用NMP溶解好的定量的DMPA再反应2小时，温度仍保持为80℃，接着再加入1,4-丁二醇（BDO）进行二次扩链反应一个小时，降至室温后出料。 (3)乳化

在烧杯中加入一定量的去离子水和TEA，控制好中和度，缓慢加入上述制取的预聚体，同时用弗鲁克高剪切乳化机乳化3～5分钟。最后再静置5～10分钟。剪切乳化而得以形成稳定的乳液，而水性聚氨酯中的亲水集团-COOH主要是由2,2双羟甲基丙酸(DMPA)提供的，它可以与碱性化合物三乙胺(TEA)中和成盐，经弗鲁克高剪切乳化机高速剪切分散于水中，从而提供水性聚氨酯的自乳化性能。 (4)旋蒸脱丁酮

利用旋转蒸发器使乳液在60℃，真空度为0.075MPa下旋蒸2~2.5小时，尽可能除去乳液中溶解的丁酮，得水性聚氨酯乳液。

具体的合成路线如图2.1所示。