SP-3420气相色谱仪

XXX环境检测有限公司 文件编号：XXX-CZ-05

SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第1页共3页 1 技术参数 1.1 检测器灵敏度

FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)； 1.2 稳定性：基线漂移≤50μV 噪音≤4μV；

1.3 温度控制：~350℃±0.1℃ 程序升温速率0.1~50℃/min； 1.4 电功率≤1650W。 2 操作步骤

2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。 2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。

2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。

2.4 信号稳定后可以进行样品分析。

2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。 2.6 关气源和电源开关。 3 安全注意事项

3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部 分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到

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SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第2页共3页 顶部再推动针杆排除气泡），（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持同样速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 3.2 安装色谱柱：

3.2.1 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

3.2.2 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧；垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。

3.2.3 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好；防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

3.2.4 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同；需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，稍超出卡套即可。

3.2.5 氢气和空气的比例对FID检测器的影响：氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气 有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火点着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

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SP-3420气相色谱仪操作规程 第1版 第0次修订 第3页共3页 3.4 如何判断FID检测器是否点着火：不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑进检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

3.5 用注射器时，要注意不要把注射器的针头和注射器杆弄弯。 4 期间核查规程

4.1 在两次检定之间，应对SP-3420气相色谱仪进行一次期间核查。 4.2 SP-3420气相色谱仪的核查采用有证标准物质的方式进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价，测定值偏差不超过不确定度的两倍时，判定仪器期间核查合格。 5 参考资料

SP-3420气相色谱仪使用说明书。 6 相关记录

4.1 仪器使用登记表。 XXX-CX-14-04 4.2 仪器设备维护保养记录表。 XXX-CZ-01-01 4.3 仪器设备运行检查记录表。 XXX-CX-17-01