大学化学A实验讲义（2009年）

大学化学A实验讲义

(试用版)

北京石油化工学院 化学工程学院 2OO9年6月

实验一 硫酸亚铁铵的制备

一、 实验目的

1. 了解复盐的制备方法。

2. 练习简单过滤、减压过滤操作方法。 3. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。 二、 内容提要

铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，溶液经浓缩后冷却至室温，即得到浅绿色的FeSO4·7H2O (俗称绿矾)晶体。

Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑

FeSO4在弱酸溶液中容易氧化，生成黄色的碱式硫酸铁沉淀：

4FeSO4 + O2 + 2H2O＝4Fe(OH)SO4↓

因此，在蒸发浓缩过程中，应加一枚小铁钉，并使溶液保持较强的酸性。 浅绿色的FeSO4·7H2O在70℃左右时，容易变成溶解度较小的白色FeSO4·7H2O，所以在浓缩过程中，温度不宜过高，就维持在70℃以下。

硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体。

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝ FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

该复盐组成稳定，在空气中不易被氧。在分析化学中可用作标定KMnO4和K2Cr2O7的标准溶液。 三、 仪器、药品和材料

仪器：台称 布氏漏斗 吸滤瓶

药品：H2SO4(3mol/L) Na2CO3(10%) (NH4)2SO4 (固体) 铁屑 材料：pH试纸 滤纸 四、 实验内容

称取2克的铁屑，加入15mL Na2CO3(10%)溶液煮沸5分钟，用倾析法将溶

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液倒掉，用水洗涤2次。加入 3mol/L H2SO430mL，盖上表面皿，用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止。在加热过程中，就不时加入少量水，防止FeSO4晶体析出。趁热过滤，滤液用蒸发皿接收，此时溶液的pH值应在1左右。

根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需(NH4)2SO4的质量。在室温下称出(NH4)2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3mol/L H2SO4溶液调节pH值为1?2。用小火加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。抽滤，用滤纸把晶体压干，观察晶体的形状和颜色。称量并计算产率。 五、 指导与思考

1. 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?

2. 如果硫酸亚铁溶液已有部分氧化，则应如何处理才能制得较纯的硫酸亚铁铵?

3. 根据FeSO4的理论产量如何计算反应所需的(NH4)2SO4的量?

4. 除去铁屑表面油污的方法：将铁屑放在烧杯中，加入15mL 10% Na2CO3 溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净。

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实验二 化学反应速率、活化能的测定

一、

实验目的

1. 通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。 2. 加深对活化能的理解，并练习根据实验数据作图的方法。 3. 练习在水浴中保持恒温的操作及秒表的使用。

4. 测定过二硫酸铵氧化碘化钾的反应速率，并求算一定温度下的反应速率常数。 二、 内容提要

在水溶液中，过二硫酸铵与碘化钾发生反应的离子方程式为： S2O82- + 3I－＝ 2SO42- + I3－ (1) 根据实验，该反应的反应速率和浓度的关系可用下式表示：

?c(S2O82?) ????kc(S2O82?)mc(I?)n (2)

?t为了能够测出在一定时间(Δt)内S2O82－浓度的改变量，在混合过二硫酸铵和碘化钾溶液时，同时加入一定体积的已知浓度并含有淀粉(指示剂)的Na2S2O3溶液。因而，在式(1)进行的同时，有下列反应进行：

S2O32－ + I3－＝ S4O62－ + 3I－ (3) 反应(3)进行得非常快，几乎瞬间完成，而反应(1)却缓慢得多。由反应(1)生成的I3-立即与S2O32－作用生成无色的S4O62－和I－。因此，开始一段时间内溶液呈无色，当Na2S2O3 一旦耗尽，则由反应(1)继续生成的微量碘就很快与淀粉作用，使溶液呈蓝色。

从反应方程式(1)和(3)的关系可以看出，S2O82－浓度减少的量，总是等于S2O32－减少量的一半，即：

2? ?c(S2O82?)??c(S2O3)/2 (4)

由于在?t时间内S2O32－全部耗尽，所以Δ[S2O32－]实际上在数值上就是反应

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开始时Na2S2O3的浓度，只是差一个负号。在本实验中，每份混合液中Na2S2O3的起始浓度都是相同的，因而，Δc(S2O32－)也是不变的。这样，只要记下从反应开始到溶液出现蓝色所需要的时间(Δt)，就可以求算一定温度下的平均反应速率：

?c(S2O82?)?c(S2O32?)c(S2O32?) ??? (5) ????t2?t2?t从不同浓度下测得的反应速率，即能计算出该反应的反应级数m和n。 又可从下式求得一定温度下的反应速率常数： ????c(S2O82?)?tc(S2O)c(I)2?m8?n?c(S2O32?)2?tc(S2O)c(I)2?m8?n (6)

根据实验事实，阿累尼乌斯提出了反应速率常数k与反应温度T之间的经验关系式，即阿累尼乌斯方程式(指数式)：

k＝Ae-Ea/RT (7) 两边取常用对数， lg???Ea2.303RT?lgA (8)

式中Ea称为阿累尼乌斯实验活化能，R为气体常数，A为实验测得常数。测出不同温度时的k值，以lgk对1/T作图得一条直线，其斜率(J)：

J??Ea (9)

2.303R求得反应的活化能为：

Ea??2.303RJ (10) 三、 仪器和药品

仪器：烧杯(50mL，洁净) 秒表 温度计(0?100℃)

药品：(NH4)2S2O8、KI、(NH4)2SO4、KNO3溶液浓度均为0.2mol/L Na2S2O3 (0.01mol/L) 淀粉(0.2%) Cu(NO3)3 (0.02mol/L) 四、

实验内容

1. 浓度对反应速率的影响，求反应级数

在室温下，用3个量筒分别量取20mL0.2mol/L KI溶液、8.0mL 0.010mol?L?1 Na2S2O3溶液和4.0mL 0.2%淀粉溶液，都倒入50mL烧杯中，混合均匀、再用另

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