贝诺酯实验报告 彩彩 - 图文(2)

味。 扑热白色结晶粉末11.293(21/4℃) 169-171 能溶于乙醇、丙酮和热水，难溶于水，不溶于石油醚及苯。 息痛 从乙醇中得棱51.1柱体结晶无气6 味，味苦。饱和水溶液pH值5.5-6.5。 氢氧氢氧化钠为白32.130 g/cm 18 31极易溶于水，溶388 解时放出大量的热。易溶于水、乙醇以及甘油。 化钠 色半透明结晶9.99状固体。其水71 溶液有涩味和滑腻感。 甲苯 无色透明液9相-94.9 1不溶于水，可混10.6 溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂。 体，有类似苯2.14 对密度的芳香气味 （水=1）：0.87 丙酮 无色透明易流5相-94.6 5与水混溶，可混6.5 溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 动液体，有芳8.08 对密度香气味，极易挥发。 （水=1）：0.80 乙酸无色澄清体，8相对密度-83.6 7微溶于水，溶于7.2 乙醇、丙酮、乙

乙酯 有芳香气味，8.10 6

易挥发。 51 （水=1）：0.90 醚、氯仿、苯等多数有机溶剂。 3.实验步骤

（1）乙酰水杨酰氯的制备 ① 反应式

②试剂：阿司匹林、氯化亚砜、（乙酸乙酯／甲苯／丙酮） ③操作步骤：在装有搅拌、回流冷凝器（上端加装氯化钙干燥管，排气管导入水中）、温度计的100mI三口烧瓶中，加入阿司匹林10g，氯化亚砜 5.5mL，滴入2滴吡啶，反应至无气体放出（35min左右），冷却，得乙酰水杨酰氯，然后减压蒸去过量的氯化亚砜，得淡黄色的乙酰水杨酰氯，加入l0mL的（乙酸乙酯／甲苯／丙酮）待用。将反应液倾入干燥的100ml滴液漏斗中，混匀，密闭备用。 ④实验装臵图：

（2）扑炎痛的制备

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① 反应式 ②

试剂：

扑热息痛、水、氢氧化钠、乙酰水杨酰氯的（乙酸乙酯／甲苯／丙酮）溶液 操作步骤：

③操作步骤：在装有搅拌棒及温度计的250ml三口烧瓶中，加入扑热息痛10g，水50ml。冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加（10％／15％／20％）氢氧化钠溶液。滴加完毕，在8~12℃之间及强烈搅拌下，慢慢滴加上述实验制得的乙酰水杨酰氯（乙酸乙酯／甲苯／丙酮）溶液（在20min左右滴完）。滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应（30min／60min／90min)，抽滤，水洗至中性，得粗品。 ④实验装臵图：

（3）精制

①操作步骤：取粗品5 g臵于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中，加入10倍量（w/v）95% 乙醇，在油浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流30 min，趁热抽滤（布氏

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漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算收率。

②试剂：乙醇、活性炭 ③实验装臵图：

4.因素水平、正交表的确定

（1）因素水平的确定

水平 因素A 因素B 酯化反应时间min 30 60 90 NaOH溶液浓度% 1 2 3 12 15 20 （2）实验具体安排：按正交实验表进行因子安排

NaOH溶液浓试验号 水平组合 度(%)A 1 2 A1B1 A1B2 12 12 (min) B 30 60

酯化反应时间 9

3 4 5 6 7 8 9 A1B3 A2B1 A2B2 A2B3 A3B1 A3B2 A3B3 12 15 15 15 20 20 20 90 30 60 90 30 60 90 5.小组实验结果

第二小组完成实验2、3、4，具体情况如下：

实验组 NaOH溶液浓度(%)A 酯化反应时间(min) B 第二小组 马彩霞 宣怡 12 12 15 60 90 30 1.03 7.96 7.23 181-183℃ 180-182℃ 178-181℃ 产物产量∕g 熔点∕℃ 6.大组实验结果

贝诺酯的制备及工艺条件考察实验结果汇总表

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