加氢还原操作规程(最终)

本文主要规定了硝基苯加氢制取苯胺的操作规程,工艺原理等方面的内容

2,4-硝基加氢还原操作规程

1、 投料前先检查甲醇计量槽、硝基计量槽的液位是否灵活、准确，有关设备、仪表是否完好，搅拌冷却水是否打开、畅通。

2、 检查计量槽底阀是否打开、计量槽进料阀门是否打开、硝基的旁通回流阀门是否关闭、2,4-硝基放料阀门是否关闭、甲醇放料阀门是否关闭。

3、 分别启动2,4-硝基输送泵和2,4-甲醇输送泵，直到液位显示规定的位置，停泵。待投料。

4、 打开釜上排空阀门（开1/3~1/2就可以）、釜上的投料阀门，打开2,4-硝基放料阀门，往釜内投2,4-硝基，直到液位显示刻度10，关闭放料阀门。再打开旁通的回流阀门，让余下2,4-硝基流回2,4-硝基储罐。

5、 打开漏斗旁通两个针形阀门，打开釜上的催化剂放料阀门，放空几秒钟后，关闭催化剂放料阀门。

6、 打开漏斗下方阀门，往漏斗及缓冲节内加入甲醇，直到漏斗液位约2/3为止。

7、 保持装催化剂的桶内催化剂水封，慢慢地往漏斗内投入催化剂，直到投完。装催化剂的塑料桶用甲醇洗干净。

8、 打开釜上催化剂放料阀门，下到漏斗内甲醇放完，马上关闭催化剂放料阀门。再加入同量的甲醇，再打开催化剂放料阀门，如此重复两次，让留在漏斗及缓冲节内的催化剂全部投入釜内。

9、 催化剂投完，关闭催化剂放料阀门、关闭漏斗下方阀门、关闭漏斗旁通两个钍形阀门，盖好漏斗盖板。

10、 打开甲醇放料阀门、打开过滤器下方的回流阀门，往釜内投甲醇，直到液位显示刻度10，关闭甲醇放料阀门。再打开氮气阀门，往过滤器充入一定量的氮气（约30S）后，关闭氮气阀门、关闭过滤器下方的回流阀门、关闭釜上的投料阀门。三种原料投料完毕。

11、 关闭釜上的排空阀门，打开氢气阀门，往釜内充入氢气直到压力0.5Mpa左右，慢慢打开放空阀门，直到釜内压力为0.1Mpa左右，如此重复三次后关闭放空阀门。把氢气阀门全打开，使釜内压力达到0.9Mpa以上，用皂水检查釜上各阀门的阀蕊、法兰等部位是否泄漏。若无泄漏，继续下一步；若有泄漏马上处理。

12、 开启搅拌，打开夹套蒸阀门，打开蒸汽输水阀，开始升温反应。

13、 当温度升到65℃时，关闭蒸汽阀门。让体系温度自动上升，当温度达到80℃时，慢慢先打开一套盘管冷却水阀门，通过调节两套盘管冷却水阀门，控制釜内温度在80~90℃（尽可能在86~90℃）之间反应。

14、 通过观察釜内温度、压力的变化情况，取样分析反应是否完全，当2,4-硝基含量小于0.3%时，反应结束。

15、 反应完毕后，打开冷却水进行降温。当温度降到45℃时，关闭冷却水阀门，停止搅拌，静置30min后，压料。

16、 压料时，先打开氢化液缓冲釜的排空阀门，打开进料阀门（缓冲釜上其它阀门均关闭）后，打开过滤器上的出料阀门后，慢慢的打开上出料口阀门，直到过滤器内填满物料才全打开上出料口阀门。开始正常压料。

17、 当压料管内出气体，管子振动较大，观察压力变化较快时，关闭上出料口阀门，压料结束。慢慢打开釜上排空阀门，直到压力为零，开始下一批投料。

18、 物料出完后，打开缓冲釜底阀，打开物料输送泵，把氢化液送入2,4-苯胺储罐中，备用，待进行后序工序脱甲醇。

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2,4-硝基加氢还原操作注意事项

1、启动搅拌时，一定要从第一档开起，待第一档全部启动稳定（约30S）后，才能转回第二档，待第二档稳定后，再调到第三档。严禁一次性调到第三档。

2、启动搅拌之前，一定要先检查一下搅拌冷却水系统是否已开。严禁先开搅拌再开冷却水。

3、新泵、久未开的泵，在启动之前，一定要先用手工试一下泵的电机的叶轮是否正常转动，若正常转动才能启动泵的开磁按钮；若不能正常转动，则应采取相应措施，直到正常转动后才能启动。车间的任何一台泵，严禁空转。若发现没有甲醇、硝基等，应马上停泵。

4、打开放空阀放空时，一定要慢慢的打开，严禁一次性开大。以防氢气压力过大，与管道摩擦产生静电。

5、压料时，一定要慢慢的先打开少许的压料阀门，待微孔过滤器内物料加满了（即无气声）往缓冲罐内流了，再慢慢的全打开压料阀门。严禁过快的全打开压料阀门，以防冲力过大，过滤器垫子、法兰垫子受不了。

6、每个反应釜，初次投料时（即重新投用套用催化剂），一定要用氮气把釜内的空气置换两三次。

7、每次停车，一定要保持釜内的压力为正压。若物料正在反应过程中，短时间直接用氢气保压；若长时间停车，降温后，氢气放空，充入氮气保压。若无物料，直接充入氮气保压。

8、取样时，取样管贴着瓶子的内壁，慢慢打开取样阀门，待气体放完后，再开大取样。严禁一下子开得过大，而造成气压过大，把瓶内的物料给喷出，造成环境的污染。取样时，取样瓶要洗涤到少两次。

9、取样时洗瓶子的物料、样品，统一倒入规定的桶内，每月逢5日、10日、15日、20日、25日、30日，白班人员自觉把它们通过漏斗投入釜内，并作好现场的清扫卫生工作。

10、各班作好搅拌加油工作，并作好记录。每月逢双日加油，由白班人员负责。

11、每次投完催化剂后的空桶，一定要盖好桶盖放好，勺子放入指定的桶内。

12、清晰、准确的作好各时间段的操作记录，严禁提前或过时作记录。记录包括：温度、釜内压力、氢气总压、水压、含量、操作内容等。

13、设备维修等结束后，工具放回原处摆放整齐，场地打扫干净。

14、作好本工序的卫生，包括：操作室、各操作平台、二楼、一楼等，工具摆放整齐，“操作记录本”和“含量报告单”保持完整，收拾放好。

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加氢工序交接班、巡回检查制度

1、 每班人员必须提前五分钟以上到场进行现场接班，有事不能按时接班，必须提前打招呼。

2、 交班人员必须打扫好本工序卫生、作好记录、交待各项内容并且清楚、准确。双方人员要问清讲明各生产情况，才能进行交接班。不清不楚接班人员有权不接班，并上报班长或车间主任处理。若接班人员接班后，被班长、车间主任查到问题后，由接班人员负责。

3、 上白班人员在天黑之前提前开各地方的照明灯。上晚班的人员在隔天天亮后，一定要把所有的照明灯关掉，才能交班下班。若有未关的，接班人员若接班后，由接班人员负责。

4、 接班人员要到现场巡查后，确保各设备、仪表的运行情况与交班人员说的是否属实，搅拌冷却水是否畅通等，才能接班。双方处理不了的，接班后由车间查明原因后，处理。

5、 上班人员每30min作好巡回检查工作，查看各设备、仪表的运行情况，发现问题及时处理，不能处理的马上上报班长或车间主任处理。

6、 本班班长要作好加氢与制氢两工序的协调工作，不定时的作好整个车间的巡回检查工作，发现问题及时处理。