气相色谱法测定丁酮中水分的含量

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气相色谱法测定丁酮中水分的含量
更新日期：2011-08-14 邱涵　陈素俭

　　丁酮作为有机溶媒，广泛应用于医药、化工的生产。其中的水份含量直接影响产生的质量及生产工艺。但目前用化学方法测定丁酮中水分的含量方法较为繁琐［1、2］。因此本文根据丁酮的特性采用气相色谱法对丁酮中的水分进行测定，并用归一化法计算水份含量，从而建立一种快速、准确方便的水分的检测手段。

1　仪器与试样

　　日本岛津GC-9A气相色谱仪，C-R6A数据处理机，丁酮(分析纯)，样品丁酮(进口分装)。

2　色谱条件

　　1.5 m×3 mm不锈钢柱；固定液401；柱温：150；进样口及检测器温度：200℃；载气：氢气；流速：50ml*min－1；TCD检测器。桥电流：50 mA；最小峰面积＝0

3　实验方法及结果

3.1　回收率的实验：取标准丁酮2 μl直接进样记录色谱图，计算标准品丁酮中水分的含量，然后精密称取丁酮10 g，精密加水0.1 g摇匀，取出2 μl进样，记录色谱图，计算水的回收率结果(见表1)。

表1　回收率检测结果


编号 投入量 测得值 回收率％
1 0.1092
0.1037
95

2 0.1120 0.1097 98
3 0.1062 0.1002 94
4 0.1076 0.1007 93
5 0.1005 0.1040 98
6 0.1080 0.1066 98
平均值(％) 　 　 96
RSD(％) 　 　 2.1

3.2　丁酮中水份的含量测定：吸取丁酮样品2 μl进样，记录色谱图(见图1)，用面积归一化法计算水分的含量，结果(见表2)。




图1　色谱图
1.水　2.丁酮

表2　样品测定结果


样品编号 测定结果％
9812012 0.6
9812013 1.0
9812020 0.8

4　讨论
　有机溶媒中微量水分用化学方法检测有一定困难，用气相色谱法可快速简便地检测一些易挥发性有机溶媒中的微量水分的含量，具有一定的实用性。


邱涵(厦门市药品检验所　厦门　361012)
陈素俭(厦门市药品检验所　厦门　361012)

参考文献

［1］分析化学，下册，北京，人民出版社，1988，301.
［2］卫生部药典委员会编.中国药典，1995年版二部，1995；附录58.