裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

讲

座

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解徐正炎(科学院中国长春应用化学研究所)裂解装置是裂解色谱仪的关键部件，它包括裂解器、接管和控制部分。习惯上为了简便起见，连就把裂解装置称作裂解器。在概述中已经指出，影响裂解反应的因素，除了样品本身外，主要有温解器逐一加以简要介绍。

器

§热丝 (带)裂解器[i m n(i- Fl etRb a bnPrl e] o) yo zr y热丝裂解器是最早采用的一种裂解装置，荷截

度，裂解器的结构和性能等。从五十年代建立裂解色谱法以来，人们研制了各种形式的裂解器，其中主要有四种类型，即热丝 (带)、管式炉、居里点

和激光。从加热方式来看，除管式炉为连续式外，其余三种均为脉冲式，两者之间的差别在于：前

样品的发热元件是一根线径约 0~0 m、长约 . .m 3 5 5m的铂丝 (有时为镍铬丝)被绕制成一定长度的螺旋线圈，线圈两端接上稳定的低压直流 (或交流)电源，电流流过线圈由电阻效应发热升温，样

者为裂解室的平衡温度是预先设置和控制好的，随后把样品架推入裂解室样品裂解；后者是使裂解

品裂解。图1为简易热丝裂解器的示意图。这种裂解器设备简单，容易自制，裂解温度可通过改变电

室荷载样品的发热元件 (或样品架)在瞬间 (或短时间)自身被加热到平衡温度同时样品裂解。长期来，为了尽量减少裂解过程中的二次反应，对裂解器的结构和性能进行了断的改进和完善。概括起不来，一种结构和性能良好的裂解器应具有如下一些特点：

( ) T T降温快，二次反应少，重复性 1 R短，好。

( )平衡温度能精确控制和测 2定，并能在宽广的范围内连续调节，复性好。 ( )裂解室的死体积小，能使裂解产物迅速 3

压连续调节。缺点是T T长 ( 2s,二次反应 R 5 0)~多，平衡温度不能控制，温度用无机盐熔点法不易测准；对不同形态的样品适应性较差，一般适应于可溶性样品，另外，使用久后线圈可能会变形老化等。为了缩短T T提高裂解器的性能，对铂丝线 R圈的通电方式作了改进。由原来的低压直流电源直接通电由充电的大电容器瞬时放电，因而线圈上流过大电流，迅速发热升温。图 2为其原理线路图。当接通时，大电容C充电，端电压为E。K1 K1 2 1断

离开热区，能保温，并能与色谱仪短距离连接，所用材料无催化效应。 ( )能适应各种形态和物性的样品 ( 4如粘液，粘胶、弹性体，粉

末，薄片，纤维丝，颗粒，透明的，不透明的，可溶的.不可溶的等)。 ( )发热元件的面积和热容不是太小，所用 5材料无催化效应。

开，由定时器接通K2 K,G即导通，于是C对铂 2 2丝瞬时放电，迅速发热升温，当C上的端电 2压E1

(┛可在截气不断流的情况下进样。 6 (┥设备较简单，造价较低，操作方便。 7由于原理和构造上的限制，实际上很难达到使某一种裂解器都具有这些特点。就上述四类裂下面

降到G的输入端电压E时，G1 1 3即导通，同C组成 2整流滤波回路，因E<E,电流流过铂丝，维持小

某一平衡温度，直至定时器控制的K2断开。在、

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

式两种裂解头。铂丝规格0 mφ c徊箔带规格 . m铡6m 3宽2 m c裨约0 5mF平衡温度最高 9℃ m长4m .m。 0 9升温速率0~2℃/ s . 0 m,最高 7/ s 1 5 m凰丝式的最短T T 0m⒉箔带式的约lm R约l0 s O sㄖ 6 0 )。10 0℃妫 9

型不附界面 (包括裂解室、可调保温器和连接管等)、直接插入色谱仪 (配套的汽化室 ),因此可以通过汽化室的设定温度，使样品中的低分子

此过程中，铂丝上荷载的样品裂解.电容放电热丝裂解器的T T短('s,并能使铂丝达到平衡温 R}m)度，但不能方便而准确地加以控制为此进一步提疲出了桥式通电线路的结构，铂丝 (或铂带)为电桥的一臂，由稳定的低压大电流直流电源对电桥通电，线示于图3路。其原理是：由定时器按钮接通控制开关，通过运算放大器A使大功率晶体管G1 2

化合物蒸发，记出谱图，随后进行裂解，得到裂解谱图，分别加以鉴定。有人称这种方法为层析裂解 ( ho aoyorp y C rm tprgah简称C G P )。瞬时热带裂解器国内已研制成功，即将由南京分析仪器厂批量生产。

2管式炉裂解器 (u aeTp Fr c- ye nPrl e) yo zr y管式炉裂解器是较早采用的一种裂解装置，它的外形好似一个小型管式电炉。图4为其结构示意图。裂解室为一根内径约8 m m、长约 lc 0m的石英

导通，于是大电流流过R ( 1铂丝或铂带),迅速发热升温，当达到平衡温度时，桥路输出讯号由A1、 A控制G1以小电流流过R1,保持平衡温度，直至定时器控制开关断开，在此过程中样品裂解。平衡温度可以方便和准确地用电阻器 R1实体是一个经 (过校正的温度数字盘)来连续调节和设定，而且还

管，由外围的小电炉加热

到平衡温度，样品被放于一个小铂舟，借助推杆把铂舟推入石英管的固定热区，样品裂解。这种裂解器的优点是平衡温度能够精确测定和控制并能连续进行调节，最高为10℃ 00精度≤ 2℃;能适应不同形态的样品；可以不切断

载气进样；样品的荷载容量大，可作静态裂解分析等。缺点是 T T长，死体积大，温度沿石英管的 R

可以用电阻器R ( 7实际是一个校正好的换档开关)来方便地设定。升温速率，平衡温度的测定采用微型热电和硅光电二极管。偶

分布不均匀，裂解产物处于热区，二次反应多等。为了提高裂解器的性能，提出了直式微型管炉裂解器(et a MioF rae yo zr( V ri l c - uncP rl e)见图5。 c r y )原来直径较粗的石英管改为较细的管径变化的锥形管(上、中、下各部区的直径分别为5 m m和 m、3m

当用铂带代替铂丝作为发热元件时，就构成热带裂解器K它可以改善对样品的适应性和增加样品鳌的荷载量。

1m载气流 1 l i .m 3速 O/ n时，线速分别 8 mm为0、2 1. m s . 2 4 4c/┑底部管端直接与色谱柱相连，横式改为直式。样品架为一个重约 1m 0 g的小铂皿 (内

桥式线路结构的瞬时热丝 (带)裂解器[ l h Fa s Flm n(i o) o zr i et b n㏄rl e]是一种高性能裂解 a b y装置，国外已商品化，主要是美国的 C P r- DS o y poe rb系列 10101010 0 2 6 9等),有丝式和箔带

径1 m⑸深 2 m ),被点焊在一根细钨丝上， .m 8 5钨丝的另一端焊有一个吊把，以便裂解完毕后用钩子把铂皿取出。连有铂皿的吊把被夹在一个装有弹簧按钮的夹子上，当揿下按钮时，夹子松开，吊把

裂解气相色谱法讲座Ⅱ裂解器

在一定频率的高频电磁场内，铁磁体丝的 T T除 R

了取决于材料本身的铁磁性外，还同高频电源的功

率，丝的直径，气流的性质和条件等有关。例如，功率为 3W时， T T约为 1 s 0 R ., 5 10W时，约为0 s 00 . 1表 2列 1出了直径为0 m的几种铁磁 . m 5

体丝的T T R。居里点裂解器的 T T, R短

平衡温度可控制和设定，死体积小，二次反应少，重复性好，是一种高性能裂解装

连带铂皿很快降落到管子的中部热区，铂皿内的样品迅速裂解，产物由线速2 c/的载气带入底部 .m s 4并被加速( .ms扫入色谱柱。样品降落、裂解 14 ) 2c和进入色谱柱的总时间约为 0 s .。另外，石英管中

8部的外围包有一层银箔，用以使管内温度均匀。由于结构上的这些改进，裂解器的性能大大提高，T T短为 0 s体积很小，因此二次反应少， R缩 .,死 2

置。缺点是平衡温度不能连续调节；一般只适应于溶性样品，样品的荷载容量小；有时会产生催化效应等。另

重复性好，加上原 …… 此处隐藏：4270字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……