粉煤灰两步法水热合成NaA沸石工艺研究

研究了粉煤灰两步法水热合成沸石过程中,粉煤灰中Si和Al在不同NaOH浓度溶液下的溶出规律及溶出浓度;采用XRD和CEC测试手段探讨了晶化过程中的温度、时间和NaOH浓度三个参数对晶化产物的影响,得到了最佳的工艺参数：晶化温度为100℃,时间为4h,NaOH浓度为2.5M.在此条件下,合成出了结晶良好且纯度较高的NaA沸石,其CEC值为4.3mmol／g.

第 3 5卷第 3期 21 0 2年 7月

煤炭转化C0AL C0NVERS 0N 1

Vo . 5 No 3 I3 .

J 12 1 u. 0 2

粉煤灰两步法水热合成 N A沸石工艺研究 a吴勇勇D周勇敏。张苏伊 D ’ 摘要研究了粉煤灰两步法水热合成沸石过程中，煤灰中 S和 Al不同 Na粉 i在 OH浓度溶液下的溶出规律及溶出浓度；用 X D和 C C测试手段探讨了晶化过程中的温度、间和 N OH采 R E时 a

浓度三个参数对晶化产物的影响，到了最佳的工艺参数：得晶化温度为 10℃, 0时间为 4h N O浓 ,a H度为 2 5M.此条件下， .在合成出了结晶良好且纯度较高的 Na沸石， C C值为 4 3mm lg A其 E . o/ .关键词两步法，粉煤灰， A沸石 Na中图分类号 TQ5 6 4 3 .

0引言 两步法是基于传统一步法的水热合成法 .统传一

1 2实验方案 . 1 2 1粉煤灰中 S和 Al . . i的溶解

将 1 0g粉煤灰与 1 0 mL不同 Na 0 OH溶液浓度 ( .,, . 3M, .和 4M)合， 1 5M 2M 2 5M, 3 5M 混在 7 0℃下强力搅拌 2h过滤.用氟硅酸钾转滴定 ,采

步法[将粉煤灰的碱溶过程与硅铝凝胶的晶化 1

过程集一步完成，样造成最后的合成产物沸石纯这度低且性能较差，限制了粉煤灰合成沸石的应用.两

法[测定滤液中的 S浓度； E A络合返滴定 6] i用 DT法[测定滤液中的 Al 7 浓度 .1 2 2 Na沸石的合成 . . A

步法将碱溶与晶化进行了分离，而提高了沸石的从纯度和粉煤灰的转化率 .人对两步法合成沸石的前

报道较多， l n等[首次采用两步水热合成法， Hol ma 3] 利用粉煤灰合成了高纯度的 Na Na X, P及 Na沸 X石，纯度高达 9 ; n k其 9 Ta a a等L研究了溶解时间 4 和温度对 S和 Al度的影响； i浓张利萍等[详细探 5]讨了 sO/。。晶化产物的影响，对晶化条 i。 A1O对但件报道较少.实验将对粉煤灰中 s和 A1不同本 i在 N OH浓度溶液下的溶出规律、度

及晶化条件 a浓

根据 Na A沸石的分子式，向滤液补充一定量的偏铝酸钠， SO/ 3 .使 i 2Al—1充分混合后搅拌 3 i 0 0m n获得硅铝凝胶，制得的乳白色硅铝凝胶放入恒温将水浴槽中晶化、滤、涤和烘干.过 x射线衍射过洗通表征及测定晶化产物的阳离子交换容量 ( E )8 C C[来]确定不同晶化时间、度与 Na温 OH浓度对 Na沸 A石合成的影响，以确定合适的晶化参数 .

(间、度和 N OH浓度)行详细的研究 .时温 a进

2结果与讨论 2 1 S和 Al出浓度 . i溶 7 O℃下强力搅拌 2 h不同 Na , OH溶液浓度

1实验部分 1 1仪器与试剂 .

下，煤灰中 S和 A1粉 i的溶出浓度见第 9 1页图 1 .

由图 1可知，液浓度的提高有利于粉煤灰中碱 S和 Al i的溶出，当浓度达到 3M时，离子的浓 Al

HH一1型数显恒温水浴锅、J1精密增力电动 J一搅拌器、片式真空泵、显鼓风干燥箱、/旋数 D ma 2 0 VL P x 5 0/ C型 X射线衍射仪 ( Cu靶辐射， 0 4 k 0 2mA,长 0 0。和 J M一 5 0 V,.步 . 2) S 9 0型扫描电镜 ( 5k . 1 V)

度开始下降，主要原因是因为过高的碱浓度缩短了沸石晶化的诱导期[, g形成一部分沸石 .高的碱浓]过

度会对后续合成沸石形成不利影响，德意等口吴通

过研究发现当碱浓度到达 4M后， 只形成了单一的吸附能力较差的羟基方钠石 .

偏铝酸钠和氢氧化钠均为分析纯 .

I )硕士生； )副教授 (讯作者 )南京工业大学材料学院， 10 9南京 2通， 20 0收稿日期：0 20—3;回日期：0 20—1 2 1—22修 2 1—42