气相色谱-质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙

建立气相色谱.质谱法测定K树脂中环己烷、四氢呋喃、苯乙烯、四甲基乙二胺含量的分析方法,采用甲苯-乙醇(体积比为1：1)液液分配法去除聚合物基体,通过毛细管柱DB1701(60m×0.25mm×0.25pm)分离,由电子轰击源(EI)选择离子监测(sIM)模式下进行检测。结果表明,各物质的标准曲线相关系数大于0.99,相对标准偏差除四甲基乙二胺为9.2%外,其他3种物质的均小于4.0%

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第3 7卷第 8期 20 0 8年 8月

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气相色谱一质谱法测定 K树脂中环己烷、四氢呋喃、乙烯、苯四甲基乙二胺的含量魏祥晖(湖南省有色地质勘察研究院，湖南长沙 40 1) 10 5摘要：建立气相色谱 .质谱法测定 K树脂中环己烷、四氢呋喃、乙烯、苯四甲基乙二胺含量的分析方法，采用甲

苯. (乙醇体积比为 11液液分配法去除聚合物基体，:)通过毛细管柱 D - 0 (0m× .5矾× .5v分离， B1 16 02 7 H 02 m)由电子轰击源( I选择离子监测( I模式下进行检测。结果表明， E) sM)各物质的标准曲线相关系数大于 0 9, .9相对标准偏差除四甲基乙二胺为 9 2 .%外，其他 3种物质的均小于 4 0, .%回收率为 9 .%~9 .%。 47 95

关键词：气相色谱；质谱；环己烷；四氢呋喃；乙烯；苯四甲基乙二胺； K树脂中图分类号： 67 6 O 5 .3文献标识码： A文章编号：6 19 0 (0 80 .0 80 17 .95 2 0 )80 3 -4

苯乙烯厂二烯共聚物 K树脂，有低温收缩 r具平稳的特点，作为收缩包装外标签膜时与外包装收缩一致，外观好，并具有优良的透明性、光泽和硬度， 越来越受到科研工作者的注目[ 2 1】 -。K树脂中含有残留溶剂环己烷、苯乙烯单体及四氢呋喃、四甲基乙二胺等改性剂，准确测定这些可挥发性物质的含量，

H -调速多用振震荡器、 Y4离心机。 环己烷、四氢呋喃、乙烯、苯四甲基乙二胺(色谱纯 )甲苯、、乙醇 (析纯 )分。1 2气相色谱一谱分析条件 .质

色谱条件：石英毛细管柱 D 7 16 I 0 2 B10 0I× .5 T m d. .5, m i×02载气： e分流进样 1, . H; L进样口压力：2 P,流速为 10mL n, 10k a柱 . mi~分流比：4:;温初始温度 8 0 1柱 0℃,持 5mi, 1保 n以 0℃ mi-至 20℃,留 1 n进样口温度：6 n1 2停 0mi; 2 0℃,接口温度：6 2 0℃。

对于表

征 K树脂的质量，开发新用途具有重要的意义。K树脂为聚合物，能直接进行气相色谱分析。不 K树脂不溶于醇而溶于甲苯，根据这一特性，用甲采苯一乙醇(体积比为 1 1液液分配法将聚合物基体：)去除【, 3再进行定性、】定量分析。实验中发现，用单纯的气相色谱分析，响应值较低，测定有困难；另外， 加入 2种溶剂又带入其他杂质，气相色谱定性的风险较大。本文选用气相色谱/质谱 ( CMS联用技 G - )术【l 4,测定环己烷、四氢呋喃、四甲基乙二胺、乙苯

质谱条件：电离方式为电子轰击( I, E )电子能量为 7 V,口温度：6 0e接 2 0℃。

定性分析：全扫描方式；检测器电压：. V。 18k 定量分析：择离子检测；测器电压： .选检 18

k使用时间程序：. n V; 42 mi灯丝关闭， n打开灯 5 mi丝。选择离子检测的质量数如表 1示。所表 1目标化合物的保留时间和监测离子

烯的含量，通过总离子流图中目标化合物的保留时间、定量离子和辅助定性离子对化合物进行定性，使得对目标化合物的判断更准确。用选择离子法 ( I为目标化合物定量方式， SM)可消除干扰，提高检测灵敏度 1个数量级。该方法具有操作简便，~2分析快速，线性范围宽，柱检出限低，重复性好的特点， 完全能满足各种要求。

1实验部分 11仪器和试剂 .

1标液的 3配制按表 2称取适量色谱纯的环己烷、四氢呋喃、苯

日本岛津公司 G M -P55A气一 C S 0 Q 0质联用仪，并附有 N S检索谱库；作站 G MS sl i; IK工 C uo o tn

乙烯和四甲基乙二胺，n 2. L甲 JA 0 m苯和 2 . J 00 00 0m L乙醇，分别配制成一系列标准溶液。

作者简介：魏样晖(9 0)女， 1 7一，分析工程师，多年从事分析检验工作，联系电话：3 8 0 7 7 1 17 0 8 8收稿日期：0 80—8 2 0 .42