食品中过氧化值含量测定的不确定度评定

食品过氧化值的检测与探讨

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文章编号：１００５—３３８７（２００９）Ｏｌ一００２１—２３

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食品中过氧化值含量测定的不确定度评定

柯明月

（厦门市思明区疾病预防控制中心，厦门３６１００９）

摘要：通过对检测过氧化值含量的整个过程进行不确定度分析，找出引起不确定度产生的因素。评定确认滴定体积是影响结果的最主要因素。测量重复性引入的不确定度也应引起重视。此方法对类似滴定法测定物质含量的不确定度评定有借鉴和参考作用。

关键词：食品；不确定度；过氧化值中图分类号：０６２３．４２“

文献标识码：Ａ

０引言

众所周知，任何检测实验产生的测量结果都具有

不确定度，而不确定度的计算步骤繁琐给检测者带来大量工作。如何识别影响测量结果测量不确定度的主要因素，从而注意对这些主要分量加以控制，对提高测量的准确性是有实际意义的，也是我们日常工作要考虑的问题。本文根据ＪＪＦｌ０５９—１９９９《测量不确定度评定与表示》对食品中过氧化值含量测定的不确定度进行分析评定，找出引起不确定度的主要因素，为滴定法测定物质含量的不确定度评定提供参考。

１

式中，ｘ为试样中过氧化值的含量，ｇ／ｌＯＯｇ；Ｋ

为从（ｃ＝０．１０３３ｍｏｌ／Ｌ）的硫代硫酸钠标准储备溶液吸取的体积，ｍＬ；Ｋ为配制成（ｃｌ＝０．００２０ｍｏｌ／Ｌ）硫代硫酸钠标准滴定溶液所定容的体积，ｍＬ；Ｋ为试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（扣掉试剂空白），ｍＬ；ｍ为试样质量，ｇ；ｃ为硫代硫酸钠标准储备溶液的浓度，值为０．１０３３ｍｏｌ／Ｌ；Ｏ．１２６９与１．ＯＯｍＬ硫代硫酸钠标准储备溶液（Ｃｏ＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ）

相当的碘的质量，ｇ；印为总重复性因子（由样品重

复测量时得到）。

３测量不确定度来源

以检测过程和数学模型分析，该实验的不确定度主要由３方面引起：（１）标定硫代硫酸钠标准储备溶液引入的不确定度；（２）由实验用的电子天平和玻璃量具引入的不确定度；（３）由测量重复性引入的不确定度。不确定度来源因果图见图１。

测定方法

１）实验原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，

与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

２）实验步骤：称取２．００～３．ＯＯｇ试样置于２５０ｒａＬ碘量瓶，加３０ｒａＬ三氯甲烷一冰乙酸溶解。加入１．ＯＯｍＬ饱和碘化钾溶液，塞好瓶盖轻轻振摇半分钟，在暗处放置３ｍｉｎ。取出加入ｌＯＯｍＬ水摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加ｌｍＬ淀粉指示液，继续滴至蓝色消失为终点，同时做试剂空白。

３）实验环境：在空调条件下，室温变化为（２０±２）℃。４）主要测量仪器：电子分析天平（精度０．１ｍｓ），１０ｍＬＡ级碱式滴定管。

４测量不确定度分析

４．１

硫代硫酸钠标准储备溶液引入的不确定度由标定硫代硫酸钠标准储备溶液所得到的相对

不确定度为Ｍｍｌ．０．１３％。（由实验室内部标定硫代硫酸钠标准储备溶液所得到的不确定度，另外有评定报告）。

４．２

２建立数学模型

ｘ＝坐铲舢×唧

实验用的电子天平和玻璃量具引入的不确定度

４．２．１

天平称量所引入的不确定度“（ｍ）

电子天平检定证书标出线性误差为±０．５ｒａｇ，

一２ｌ一

食品过氧化值的检测与探讨

总重复性

圪

图１不确定度来源因果图

可视为矩形分布，因用的是减量法，则“＝

∥“苦）２＿叫ｈｇ。

婴堕坚墼：０．００６１

√３

２）由于温度变化引起的影响：“：＝

ｍＬ。

坼（ｍ）：骘尝：０．０２０％２０％２■沥芝；ｒ２‘

ｕ，ｔｍＪ

√６

则由称量引入的相对标准不确定度

３）滴定终点的判定由人工肉眼判定，则人工判定的误差引入的标准不确定度为ｕ．＝０．０３ｍＬ。

使指示剂变色额外增加的体积所引入的标准不确定度为／．Ｚ讨＝０．００４ｍＬ。

则由滴定体积引起的标准不确定度为

４．２．２由移液管所引入的不确定度ｕ（Ｋ）１）用Ａ级单标线吸管移２．００ｍＬ硫代硫酸钠标准储备溶液，由校准证书给出允差为±０．０１０ｍＬ，

“（ｖ３）＝以１２＋Ⅱ２２＋叭２＋“过２

＝Ｊｏ．０１０２＋０．００６１２＋ｏ．０３２＋ｏ．００４２

＝０．０３２ｍＬ

按三角分布考虑：Ⅱ，：堕竽：０．００４ｍＬ。

２）温度影响：如：垒丝』芝攀：ｏ．０００４８ｍＬ。２）温度影响：屹＝竺型＿｛兰型＝ｏ．

。

标定体积引起的相对标准不确定度为Ⅱ，（Ｅ）

Ⅱ（Ｋ）＝Ｊｏ．００２＋ｏ．０００４８２＝ｏ．００４ｍＬ％

＝鬻＝１．ｏ％。

４．３

“Ｋ）＝器－ｏ．２０％

４．２．３由容量瓶所引入的不确定度“（Ｋ）１）用１００ｍＬ容量瓶定容标准滴定液，由校准证书给出允差为±０．１０ｍＬ，按三角分布考虑：／／，．＝

由测量重复性引入的不确定度“（ｒｅｐ）按照标准方法对同一样品进行１０次平行测定，

结果见表ｌ。

表１序号

１２３４５６７

食品中过氧化值测定结果

ｍ（ｇ）

２．０２３０２．０８２８２．０３１７２．０４５６２．０７６５２．１２３５２．２２３５２．３５６６２．０１１２２．０９９８

，

半：０．０４１ｍＬ。

√６

＝０．０２４２ｍＬ。

Ｋ（ｍＬ）Ｅ（ｍＬ）ｃ（ｍｏｌ／Ｌ）Ｘ（Ｓ／１００９）

２．００２．００２．００２．００２．００２．００２．００２．００２．００２．００？

３．２９３．３９３．３０３．３２３．３７３．４５３．６２３．８４３．２６３．４４７

０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３０．１０３３

，

Ｏ．０４３３０．０４３４０．０４３３０．０４３３０．０４３２０．０４３３

２）温度变化影响：／／＇２：塑盟堡ｊ掣

配（也）＝Ｊｏ．０４１２＋ｏ．０２４２２＝ｏ．０４８ｍＬ

０．０４３４０．０４３４

Ｏ．０４３２０．０４３６０．０４３３

‰（屹）＝０．１０００４＿＿＿８８＝０．０４８％

４．２．４

８９

由滴定管所引入的不确定度／／，（Ｋ）

１０

１）滴定样品用１０ｍＬＡ级滴定管，由校准证书给出的允差为－ｔ－Ｏ．０２５ｍＬ，按三角分布考虑：ｎ。＝

平均值

０—．了０２５：０．０１０ｍＬ。

√６

样品重复测定结果得到的不确定度为Ａ类不确定度。其标准不确定度为Ⅱ（ｒｅｐ）＝０．０００１１７ｇ／

—２２～

食品过氧化值的检测与探讨

１００９，相对不确定度也（ｒｅｐ）＝０．２７％。

Ｕ（ｘ）＝＿ｊ｝Ｘｕ（ｘ）＝２ｘ０．０００４７９／１００９

＝０．０００９４（ｇ／１００９）＝０．００１９／１００９样品中过氧化值的结果表示为：Ｘ＝（０．０４３－ｔ－Ｏ．００１）ｇ／１００９，ｋ＝２。

７

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