水质指标测定方法手册

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第一部分 总则

1.1 目的

此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。

1.2 宗旨

此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。

1.3 依据

本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；

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第二部分 注意事项

1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克

服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未

经许可不得擅自进入实验室。

1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守

操作规程和一切规章制度不得擅自修改。

1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品，

这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，

并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理；

1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护

眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮

肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。

1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人

员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行

比较。

1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的

取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。

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1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。

1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新

绘制标准曲线。

第三部分 操作手册

水质篇

第一章、PH的测定 4

第二章、悬浮物（SS）的测定 8

第三章、色度的测定 10

第四章、化学需氧量（COD）的测定 11

第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 14

第六章、溶解氧的测定 18

第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 21

第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 23

第九章、氨氮的测定 34

污泥篇

第一章、 颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分

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测定 40

第二章、比产甲烷活性的测定 41

第三章、好氧活性污泥的测定 44

水质篇

第一章、 PH的测定

玻璃电极法

1、 适用范围

1.1、 本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。

1.2、 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干

扰测定；但在pH＜1的强酸性溶液中，会有所谓“酸误差”，可按酸度

测定；在pH＞10的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读

数偏低，通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法，除了使用特制的“低

钠差”电极外，还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对

仪器进行校正。

温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶

液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在

±1℃之内。

2、 定义

pH是从操作上定义的。对于溶液x，测出伽伐尼电池参比电极1KC1浓溶

液H溶液×|H2|pt的电动势EX。将朱知pH（X）的溶液X换成标准pH溶液S，

同样测出电池的电动势ES，则

pH（X）＝pH（S）+（Es—Ex）F/（RTIn10）

因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，其定义为一种

实用定义。但是在物质的量浓度小于0.1mo1.dm-3的稀薄水溶液有限范

围，既非强酸性又非强碱性（Z＜pH＜12）时，则根据定义有

pH＝-Log10［C（H＋）y/（mo1.dm3）］±0.02

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式中C（（H+）代表氢离子H＋的物质的量浓度，y代表溶液中典型1，—1

价电解质的活度系数。

3、 原理

pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电

极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，

电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差

异在仪器上有补偿装置。

4、 试剂

4.1 标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法

4.1.1 试剂和蒸馏水的质量

4.1.1.1 在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，

购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明

书使用。

4.1.1.2 配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：煮沸并冷却、电

导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。

4.1.2 测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三

种标准溶液：

4.1.2.1 pH标准溶液甲（pH4.008 25℃）

称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12

克，溶于水并在容量瓶稀释至1升。

4.1.2.2 pH标准溶液乙（pH6.865 25℃）

分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388

克和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。

4.1.2.3 pH标准溶液丙（pH9.180 25℃）

为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶

浓（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，

溶于水并在容量瓶中稀释1L。

4.3 标准溶液的保存

4.3.1 标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。

4.3.2 在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑

浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。

4.3.3 在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可

延长使用期限。

5 仪器

5.1 酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH

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单位，pH范围从0至14。如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。

5.2 玻璃电极与甘汞电极。

6 样品保存

最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6

小时之内进行测定。

7 步骤

7.1 仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液

调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从

标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标

准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应

的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单 …… 此处隐藏：7109字，全部文档内容请下载后查看。喜欢就下载吧 ……